ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
4
O
OO
O
Zr
+ 4 F
-
O
OOH
OH
+ ZrF
4
Таким образом, образование желтого пятна указывает на присутствие фтора в
полимере.
Обнаружение фосфора. Исследуемый раствор подкисляют азотной кисло-
той (ρ = 1,2
г
/см
3
), добавляют несколько миллилитров 34%-ного раствора нит-
рата аммония и нагревают до кипения. Одновременно в другой пробирке нагре-
вают 3%-ный раствор молибдата аммония и этот раствор тонкой струей вливают
при постоянном взбалтывании в пробирку с пробкой. Выпадение желтого осад-
ка указывает на наличие фосфора:
H
3
PO
4
+21HNO
3
+12(NH
4
)
2
MoO
4
→ (NH
4
)
3
[PO
4
.
12MoO
3
]↓ +21NH
4
NO
3
+12 Н
2
О
1.2. Разложение сплавлением с карбонатом натрия и пероксидом на -
трия
Навеску исследуемого полимера (20-50 мг) тщательно смешивают с 2 г
Na
2
CO
3
и 3 г Na
2
O
2
в никелевом тигле. Тигель нагревают на небольшом пламе-
ни, сначала осторожно, затем сильнее – до плавления массы. После этого нагре-
вание продолжают еще 10 мин.
Обнаружение фосфора. Полученный плав обрабатывают дистил-
лированной водой, раствор фильтруют и добавляют HNO
3
и (NH
4
)
2
MoO
4
, как
описано выше. Сплавление в тигле позволяет произвести полное разложение
образца при определении фосфора и является предпочтительным по сравнению
с разложением по методу Лассеня.
Обнаружение кремния. Полученный плав обрабатывают 50%-ной HCl, пе-
реносят в фарфоровую чашку и упаривают досуха . К остатку прибавляют не-
сколько миллилитров разбавленной HCl. Нерастворившийся осадок отфильтро-
вывают, промывают 1-2 раза дистиллированной водой, 0,1%-ным раствором
метиленового голубого (малахитового зеленого , сафранина ) в 10%-ном растворе
уксусной кислоты и затем снова 1-2 раза водой. Адсорбирующийся на кремне-
вой кислоте краситель окрашивает осадок на фильтре в интенсивно синий цвет .
1.3. Обнаружение галогенов пробой Бейльштейна
Куску медной проволоки толщиной 1 мм придают форму шпателя шириной
2-3 мм. Шпатель нагревают в окислительном пламени, в результате чего его по-
верхность покрывается оксидом меди . Образец полимера помещают на шпатель
и довольно сильно нагревают в несветящемся пламени горелки. Полимер , со-
держащий водород и галоген , дает при разложении соответствующий галогено-
водород, который при взаимодействии с CuO образует галогенид меди . В несве-
тящемся спиртовом или газовом пламени галогенид меди имеет характерную
зеленую или сине-зеленую окраску. Фторсодержащие полимеры не дают реак-
ции Бейльштейна , так как фторид меди нелетуч. Некоторые соединения, не со-
держащие галоген , но содержащие азот, также дают положительную реакцию
Бейльштейна .
4
O O O OH
O OH
- + ZrF4
+ 4F
Zr
O O
Т а к и м обр а з ом , обр а зова ни ежелтого п ятна у к а з ыва ет на п р и с у тс тви ефтор а в
п оли м ер е.
О бна р уж ение ф о сф о р а . И с с леду ем ый р а с твор п одк и с ляют а з отной к и с ло-
г 3
той (ρ = 1,2 /с м ), доба вляют нес к ольк о м и лли ли тр ов 34%-ного р а с твор а ни т-
р а та а м м они я и на гр ева ют до к и п ени я. О дновр ем енно в др у гой п р оби р к ена гр е-
ва ют 3%-ный р а с твор м оли бда та а м м они я и этот р а с твор тонк ой с тр у ей вли ва ют
п р и п ос тоянном вз ба лтыва ни и в п р оби р к у с п р обк ой. Вып а дени ежелтого ос а д-
ка у ка з ыва ет на на ли чи ефос фор а :
H3PO4+21HNO3+12(NH4)2MoO4 → (NH4)3[PO4. 12MoO3]↓ +21NH4NO3+12 Н 2О
1.2. Р а зло ж е ние спла вле ние м с ка р б о на то м на тр ия и пе р о ксидо м на -
тр ия
Н а вес к у и с с леду ем ого п оли м ер а (20-50 м г) тщ а тельно с м еш и ва ют с 2 г
Na2CO3 и 3 г Na2O2 в ни к елевом ти гле. Т и гель на гр ева ют на небольш ом п ла м е-
ни , с на ча ла ос тор ожно, з а тем с и льнее– до п ла влени я м а с с ы. П ос леэтого на гр е-
ва ни еп р одолжа ют ещ е10 м и н.
О бна р уж ение ф о сф о р а . П олу ченный п ла в обр а ба тыва ют ди с ти л-
ли р ова нной водой, р а с твор фи льтр у ют и доба вляют HNO3 и (NH4)2MoO4, к а к
оп и с а но выш е. С п ла влени е в ти гле п оз воляет п р ои з вес ти п олное р а з
ложени е
обр а з ца п р и оп р еделени и фос фор а и являетс я п р едп очти тельным п о с р а внени ю
с раз ложени ем п о м етоду Л а с с еня.
О бна р уж ение к р ем ния. П олу ченный п ла в обр а ба тыва ют 50%-ной HCl, п е-
р енос ят в фа р фор ову ю ча ш к у и у п а р и ва ют дос у ха . К ос та тк у п р и ба вляют не-
с к ольк о м и лли ли тр ов р а з ба вленной HCl. Н ер а с твор и вш и йс я ос а док отфи льтр о-
выва ют, п р ом ыва ют 1-2 р а з а ди с ти лли р ова нной водой, 0,1%-ным р а с твор ом
м ети ленового голу бого (м а ла хи тового з еленого, с а фр а ни на ) в 10%-ном р а с твор е
у к с у с ной к и с лоты и з а тем с нова 1-2 р а з а водой. А дс ор би р у ющ и йс я на к р ем не-
вой к и с лотек р а с и тель ок р а ш и ва ет ос а док на фи льтр ев и нтенс и вно с и ни й цвет.
1.3. О б на р уж е ние га ло ге но в пр о б о й Бе йльш те йна
Ку с к у м едной п р оволок и толщ и ной 1 м м п р и да ют фор м у ш п а теля ш и р и ной
2-3 м м . Ш п а тель на гр ева ют в ок и с ли тельном п ла м ени , в р ез у льта течего его п о-
вер хнос ть п ок р ыва етс я ок с и дом м еди . О бр а з ец п оли м ер а п ом ещ а ют на ш п а тель
и довольно с и льно на гр ева ют в нес ветящ ем с я п ла м ени гор елк и . П оли м ер , с о-
дер жа щ и й водор од и га логен, да ет п р и р а з ложени и с оответс тву ющ и й га логено-
водор од, к отор ый п р и вз а и м одейс тви и с CuO обр а з у ет га логени д м еди . В нес ве-
тящ ем с я с п и р товом и ли га з овом п ла м ени га логени д м еди и м еет ха р а к тер ну ю
зелену ю и ли с и не-з елену ю ок р а с к у . Ф тор с одер жа щ и еп оли м ер ы неда ют р еа к -
ци и Б ейльш тейна , та к к а к фтор и д м еди нелету ч. Н ек отор ыес оеди нени я, нес о-
дер жа щ и ега логен, но с одер жа щ и еа з от, та к жеда ют п оложи тельну ю р еа к ци ю
Б ейльш тейна .
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 2
- 3
- 4
- 5
- 6
- …
- следующая ›
- последняя »
