Методы химического анализа полимеров и мономеров. Шестаков А.С. - 5 стр.

                                                   5
     2. Ко личе стве нный эле ме нтный а на лиз
                                          “Я п они м а ю п од элем ента м и … оп р еделённые,
                                          п ер вона ча льныеи п р ос тые, вп олненес м еш а н-
                                          ныетела , к отор ыенес ос та влены др у г и здр у га ,
                                          но п р едс та вляют с обой тес ос та вныеча с ти , и з
                                          к отор ых с ос та влены вс ета к на з   ыва ем ыес м е-
                                          ш а нныетела и на к отор ыеп ос ледни ев к онце
                                          к онцов м огу т быть р а зложены”
                                          (Робер т Б ойль, «Х и м и к -с к еп ти к »)

       О дни м и зп ок а з  а телей, и с п ользу ем ых для к ла с с и фи к а ци и м етодов а на ли з    а,
являетс я м а с с а обр а з  ца . В с оответс тви и с эти м к р и тер и ем р а з   ли ча ют м а к р ом е-
тоды (м а с с а п р обы более0,1 г), п олу м и к р ом етоды (0,01-0,1 г) и м и к р ом етоды
(0,001-0,01 г). В п ос леднеевр ем я для а на ли з         а п оли м ер ов и м оном ер ов вс еча щ е
и с п ольз у ютс я р а зли чныем и к р ом етоды.
       Ка к п р а ви ло, ор га ни чес к и й элем ентный а на ли зс ос тои т и зс леду ющ и х с та -
ди й:
       1) р а зложени еобр а з    ца одни м и зс леду ющ и х с п ос обов:
- с у хоеоз   олени ев ти гле, п ом ещ а ем ом в м у фельну ю п ечь. Э тот с п ос об ха р а к те-
р ен для м а к р ом етодов, к огда м а с с а обр а з   ца с ос та вляет 2-5 г. С ожжени ев м у -
фельной п ечи тр ебу ет оп р еделенных на вык ов эк с п ер и м ента тор а , и на чевоз              м ож-
ны п отер и вещ ес тва п р и бу р ном гор ени и и и с п а р ени и ;
- м ок р ое р а з  ложени е в к олбе с и с п ольз    ова ни ем жи дк и х ок и с ли телей (H2SO4,
HNO3 и т.п .). Т а к ой с п ос об ча с то на з  ыва ют к ьельда ли з    а ци ей (п о и м ени да тс к ого
хи м и к а И оха на Кьельда ля);
- с ожжени ев к ва р цевой тр у бк ев ток ега з         а с п ос леду ющ и м п оглощ ени ем п р о-
ду к тов с гор а ни я (м етод П р ёгля);
- с ожжени ев к олбес к и с лор одом (м етод Ш ёни гер а );
-раз   ложени ес п ла влени ем в гер м ети чно з      а к р ытой м ета лли чес к ой бом бе.
       2) п ер евод оп р еделяем ого элем ента в а на ли ти чес к у ю фор м у (вос с та новле-
ни еа з  ота и зок с и дов до N2 , п оглощ ени еу глек и с лоты а с к а р и том с обр а з       ова ни ем
Na2CO3 и воды а нги др оном с обр а з         ова ни ем ги др а та п ер хлор а та м а гни я, ок и с ле-
                        2-
ни е с ер ы до SO4 и ли п ер евод га логенов в с олеву ю фор м у AgHal, NH4Hal,
KHal.
        3) и з м ер ени еа на ли ти чес к ой фор м ы к а к и м -ли бо и зм етодов (гр а ви м етр и -
чес к и м , хр ом а тогр а фи чес к и м , волюм ом етр и чес к и м , ти тр и м етр и чес к и м и др .)

      2.1. О пр е де ле ние угле р о да и во до р о да
      Методы оп р еделени я у глер ода , водор ода , а з           ота , а в да льнейш ем и др у ги х
элем ентов, были р а з      р а бота ны а вс тр и йс к и м хи м и к ом Ф р и цем П р ёглем и вош ли
в хи м и чес к у ю п р а к ти к у в 1910-11 года х. И м енно к этом у вр ем ени р а з     ви ти етех-
ни к и и зм ер ени я м а с с п оз   воли ло с оз да ть с п еци а льныем и к р оа на ли ти чес к и еве-
с ы,п озволявш и еточно оп р еделять относ и тельно небольш и еп р и вес ы дос та точно
тяжелых п оглоти тельных а п п а р а тов.