ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
3
Обнаружение азота. К части исследуемого раствора прибавляют несколь-
ко кристалликов FeSO
4
, несколько капель раствора FeCl
3
и по каплям 6 N рас-
твор H
2
SO
4
до растворения оксида железа . Появление в течение 2-3 мин голу -
бой окраски или выпадение осадка берлинской лазури указывает на присутствие
азота :
2 NaCN + FeSO
4
→
Fe(CN)
2
+ Na
2
SO
4
Fe(CN)
2
+ 4 NaCN
→
Na
4
[Fe(CN)
6
]
3Na
4
[Fe(CN)
6
] + 4 FeCl
3
→
Fe
4
[Fe(CN)
6
]
3
+ 12 NaCl
Если раствор бесцветен или окрашен в желтый цвет , то это указывает на отсут-
ствие азота , зеленая или зеленовато-голубая окраска раствора свидетельствуют
о плохом сплавлении.
Сера мешает определению азота , так как может оказывать маскирующее
действие. В присутсвии серы после добавления минимального количества хло-
рида железа содержимое пробирки нагревают и затем подкисляют.
Обнаружение хлора. Исследуемый раствор подкисляют 10%-ной HNO
3
и
добавляют раствор AgNO
3
. Выпадение белого творожистого осадка подтвер -
ждает наличие хлора. Если полимер содержит азот и серу, то после подкисления
пробу кипятят 2-3 мин для удаления HCN и H
2
S, мешающих анализу . При на -
личии в образце Br и I также будет образовываться осадок , однако, во-первых,
полимерные соединения, содержащие в структуре атомы брома и йода очень
редки и, во-вторых, в отличие от хлора Br и I дают окрашенные осадки.
Обнаружение серы
Метод 1. К исследуемому раствору прибавляют несколько капель свеже-
приготовленного 1%-ного раствора нитропруссида натрия (Na
2
[Fe(CN)
5
NO]).
Появляется фиолетовая окраска, обычно переходящая в кроваво-красную.
Метод 2. Исследуемый раствор в пробирке подкисляют разбавленной ук-
сусной кислотой. На отверстие пробирки помещают небольшой кружок фильт-
ровальной бумаги , смоченной 1-2 каплями раствора Pb(CH
3
COO)
2
. Бумагу при-
жимают к краям отверстия пробирки и раствор кипятят несколько минут. Окра-
шивание бумаги в темный цвет указывает на присутствие серы.
Обнаружение фтора.
Метод 1. Исследуемый раствор подкисляют уксусной кислотой, нагревают
до кипения, охлаждают и прибавляют 2-5 капель насыщенного раствора хлорида
кальция. Образование в течение нескольких часов студенистого осадка белого
цвета указывает на присутствие ионов F
-
.
Метод 2. Полоску фильтровальной бумаги погружают в раствор , полу -
ченный смешением 3 мл 1%-ного спиртового раствора ализарина и 2 мл 0,4%-
ного раствора ZrCl
4
или Zr(NO
3
)
4
. Окрасившуюся в красный цвет фильтроваль-
ную бумагу высушивают. Около 2 мл исследуемого раствора подкисляют
CH
3
COOH, нагревают до кипения и охлаждают. Несколько капель этого раство-
ра переносят на полоску реактивной бумаги , предварительно смоченную каплей
50%-ного раствора уксусной кислоты. В присутствии ионов фтора происходит
высвобождение ализарина и окраска меняется на желтую:
3
О бна р уж ение а зо т а . К ча с ти и с с леду ем ого р а с твор а п р и ба вляют нес к оль-
к о к р и с та лли к ов FeSO4, нес к ольк о к а п ель р а с твор а FeCl3 и п о к а п лям 6 N р а с -
твор H2SO4 до р а с твор ени я ок с и да желез а . П оявлени ев течени е2-3 м и н голу -
бой ок р а с к и и ли вып а дени еос а дк а бер ли нс к ой ла з у р и у ка з
ыва ет на п р и с у тс тви е
аз ота :
2 NaCN + FeSO4 → Fe(CN)2 + Na2SO4
Fe(CN)2 + 4 NaCN → Na4[Fe(CN)6]
3Na4[Fe(CN)6] + 4 FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 NaCl
Е с ли р а с твор бес цветен и ли ок р а ш ен в желтый цвет, то это у к а з ыва ет на отс у т-
с тви еа з ота , зелена я и ли з еленова то-голу ба я ок р а с к а р а с твор а с ви детельс тву ют
о п лохом с п ла влени и .
С ер а м еш а ет оп р еделени ю а з ота , та к к а к м ожет ок а з ыва ть м а с к и р у ющ ее
дейс тви е. В п р и с у тс ви и с ер ы п ос ледоба влени я м и ни м а льного к оли чес тва хло-
р и да желез а с одер жи м оеп р оби р к и на гр ева ют и з а тем п одк и с ляют.
О бна р уж ение хло р а . И с с леду ем ый р а с твор п одк и с ляют 10%-ной HNO3 и
доба вляют р а с твор AgNO3. Вып а дени е белого твор ожи с того ос а дк а п одтвер -
жда ет на ли чи ехлор а . Е с ли п оли м ер с одер жи т а з от и с ер у , то п ос леп одк и с лени я
п р обу к и п ятят 2-3 м и н для у да лени я HCN и H2S, м еш а ющ и х а на ли з у . П р и на -
ли чи и в обр а з цеBr и I та к жебу дет обр а з овыва тьс я ос а док , одна к о, во-п ер вых,
п оли м ер ные с оеди нени я, с одер жа щ и е в с тр у к ту р е а том ы бр ом а и йода очень
р едк и и , во-втор ых, в отли чи еот хлор а Br и I да ют ок р а ш енныеос а дк и .
О бна р уж ение сер ы
М ет о д 1. К и с с леду ем ом у р а с твор у п р и ба вляют нес к ольк о к а п ель с веже-
п р и готовленного 1%-ного р а с твор а ни тр оп р у с с и да на тр и я (Na2[Fe(CN)5NO]).
П оявляетс я фи олетова я ок р а с к а , обычно п ер еходящ а я в к р ова во-к р а с ну ю.
М ет о д 2. И с с леду ем ый р а с твор в п р оби р к еп одк и с ляют р а з ба вленной у к -
с у с ной к и с лотой. Н а отвер с ти еп р оби р к и п ом ещ а ют небольш ой к р у жок фи льт-
р ова льной бу м а ги , с м оченной 1-2 к а п лям и р а с твор а Pb(CH3COO)2. Б у м а гу п р и -
жи м а ют к к р а ям отвер с ти я п р оби р к и и р а с твор к и п ятят нес к ольк о м и ну т. О к р а -
ш и ва ни ебу м а ги в тем ный цвет у к а з ыва ет на п р и с у тс тви ес ер ы.
О бна р уж ение ф т о р а .
М ет о д1. И с с леду ем ый р а с твор п одк и с ляют у к с у с ной к и с лотой, на гр ева ют
до к и п ени я, охла жда ют и п р и ба вляют 2-5 к а п ель на с ыщ енного р а с твор а хлор и да
к а льци я. О бр а з ова ни ев течени енес к ольк и х ча с ов с ту дени с того ос а дк а белого
цвета у к а з ыва ет на п р и с у тс тви еи онов F-.
М ет о д 2. П олос к у фи льтр ова льной бу м а ги п огр у жа ют в р а с твор , п олу -
ченный с м еш ени ем 3 м л 1%-ного с п и р тового р а с твор а а ли з а р и на и 2 м л 0,4%-
ного р а с твор а ZrCl4 и ли Zr(NO3)4. О к р а с и вш у юс я в к р а с ный цвет фи льтр ова ль-
ну ю бу м а гу выс у ш и ва ют. О к оло 2 м л и с с леду ем ого р а с твор а п одк и с ляют
CH3COOH, на гр ева ют до к и п ени я и охла жда ют. Н ес к ольк о к а п ель этого р а с тво-
р а п ер енос ят на п олос к у р еа к ти вной бу м а ги , п р едва р и тельно с м оченну ю к а п лей
50%-ного р а с твор а у к с у с ной к и с лоты. В п р и с у тс тви и и онов фтор а п р ои с ходи т
выс вобождени еа ли з а р и на и ок р а с к а м еняетс я на желту ю:
