ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
2
Последние десятилетия прошлого века ознаменовались стремительным раз-
витием инструментальных методов органического анализа . Казалось бы, с появ-
лением и развитием спектральных, термических, хроматографических методов
традиционные химические методы анализа утрачивают своё значение. Однако,
как показывает практика, эти методы не только не устарели, но и продолжают
развиваться. Жизнеспособность химических методов анализа объясняется рядом
причин. Во-первых, широкий выбор специфических реакций делает эти методы
гибкими; во-вторых, анализ небольшого числа проб, не требующий градуировки
измерительного прибора, целесообразнее проводить химическими методами; в-
третьих, уступая инструментальным методам в экспрессности и информативно-
сти , традиционные методы анализа выигрывают в доступности и дешевизне.
Учитывая то, что стоимость современного аналитического оборудования исчис -
ляется десятками тысяч долларов или евро, классические химические методы
анализа продолжают успешно конкурировать с современными физическими и
физико-химическими методами в большинстве производственных и исследова -
тельских лабораторий.
Данное пособие представляет часть курса «Методы анализа мономеров и
полимеров», входящего в программу для студентов кафедры высокомолекуляр -
ных соединений и коллоидов.
1. Качественный элементный анализ
“Анализ (от гр . а nalysis - разложение)”
(Современный словарь иностранных слов)
Качественный элементный анализ полимеров на практике сводится к обна -
ружению следующих элементов: O, N, Cl, F, S, P, Si. Обнаружение углерода и
водорода не представляется актуальным , так как полимеры в подавляющем
большинстве являются органическими соединениями, неорганические же поли -
меры можно легко детектировать по наличию кремния, фосфора, серы и, отчас-
ти , азота и хлора.
1.1. Разложение по методу Лассеня
Способ заключается в сплавлении образца полимера с натрием . В неболь-
шую пробирку помещают 10-50 мг сухого полимера и кусочек натрия размером
с горошину . С поверхности металла предварительно удаляют керосин и срезают
края, чтобы поверхность была блестящей . Пробирку медленно прогревают, при
этом натрий расплавляется и взаимодействует с образцом полимера. Нагревание
продолжают до темно-красного каления, после чего пробирку охлаждают и до-
бавляют 1 мл этанола . Спирт испаряют и раскаленную пробирку с соответст-
вующими мерами предосторожности (тяга , экран, защитные очки) опускают в
стаканчик с 10 мл холодной дистиллированной воды. Пробирка растрескивается
и избыток натрия вступает в реакцию с водой. Полученный раствор фильтруют
в пробирку и используют для определения азота , серы, фосфора и галогенов.
2
П ос ледни едес яти лети я п р ош лого век а оз на м енова ли с ь с тр ем и тельным р а з -
ви ти ем и нс тр у м ента льных м етодов ор га ни чес к ого а на ли з а . Ка з
а лос ь бы, с п ояв-
лени ем и р а з ви ти ем с п ек тр а льных, тер м и чес к и х, хр ом а тогр а фи чес к и х м етодов
тр а ди ци онныехи м и чес к и ем етоды а на ли з а у тр а чи ва ют с воё з на чени е. О дна к о,
к а к п ок а з ыва ет п р а к ти к а , эти м етоды нетольк о неу с та р ели , но и п р одолжа ют
раз ви ва тьс я. Ж и з нес п ос обнос ть хи м и чес к и х м етодов а на ли з а объяс няетс я р ядом
п р и чи н. Во-п ер вых, ш и р ок и й выбор с п еци фи чес к и х р еа к ци й дела ет эти м етоды
ги бк и м и ; во-втор ых, а на ли знебольш ого чи с ла п р об, нетр ебу ющ и й гр а ду и р овк и
из м ер и тельного п р и бор а , целес ообр а з нееп р оводи ть хи м и чес к и м и м етода м и ; в-
тр етьи х, у с ту п а я и нс тр у м ента льным м етода м в эк с п р ес с нос ти и и нфор м а ти вно-
с ти , тр а ди ци онные м етоды а на ли з а выи гр ыва ют в дос ту п нос ти и деш еви з не.
Учи тыва я то, что с тои м ос ть с овр ем енного а на ли ти чес к ого обор у дова ни я и с чи с -
ляетс я дес ятк а м и тыс яч долла р ов и ли евр о, к ла с с и чес к и е хи м и чес к и е м етоды
а на ли з а п р одолжа ют у с п еш но к онк у р и р ова ть с с овр ем енным и фи з и чес к и м и и
фи з и к о-хи м и чес к и м и м етода м и в больш и нс твеп р ои з водс твенных и и с с ледова -
тельс к и х ла бор а тор и й.
Да нное п ос оби е п р едс та вляет ча с ть к у р с а «Методы а на ли з а м оном ер ов и
п оли м ер ов», входящ его в п р огр а м м у для с ту дентов к а федр ы выс ок ом олек у ляр -
ных с оеди нени й и к оллои дов.
1. Ка че стве нный эле ме нтный а на лиз
“А на ли з(от гр . а nalysis - р а з
ложени е)”
(С овр ем енный с лова р ь и нос тр а нных с лов)
Ка чес твенный элем ентный а на ли зп оли м ер ов на п р а к ти к ес води тс я к обна -
р у жени ю с леду ющ и х элем ентов: O, N, Cl, F, S, P, Si. О бна р у жени еу глер ода и
водор ода не п р едс та вляетс я а к ту а льным , та к к а к п оли м ер ы в п ода вляющ ем
больш и нс твеявляютс я ор га ни чес к и м и с оеди нени ям и , неор га ни чес к и ежеп оли -
м ер ы м ожно легк о детек ти р ова ть п о на ли чи ю к р ем ни я, фос фор а , с ер ы и , отча с -
ти , а з
ота и хлор а .
1.1. Р а зло ж е ние по ме то ду Ла ссе ня
С п ос об за к люча етс я в с п ла влени и обр а з ца п оли м ер а с на тр и ем . В неболь-
ш у ю п р оби р к у п ом ещ а ют 10-50 м г с у хого п оли м ер а и к у с очек на тр и я р а з м ер ом
с гор ош и ну . С п овер хнос ти м ета лла п р едва р и тельно у да ляют к ер ос и н и с р ез а ют
к р а я, чтобы п овер хнос ть была блес тящ ей. П р оби р к у м едленно п р огр ева ют, п р и
этом на тр и й р а с п ла вляетс я и вз а и м одейс тву ет с обр а з цом п оли м ер а . Н а гр ева ни е
п р одолжа ют до тем но-к р а с ного к а лени я, п ос лечего п р оби р к у охла жда ют и до-
ба вляют 1 м л эта нола . С п и р т и с п а р яют и р а с к а ленну ю п р оби р к у с с оответс т-
ву ющ и м и м ер а м и п р едос тор ожнос ти (тяга , эк р а н, з а щ и тныеочк и ) оп у с к а ют в
с та к а нчи к с 10 м л холодной ди с ти лли р ова нной воды. П р оби р к а р а с тр ес к и ва етс я
и из быток на тр и я вс ту п а ет в р еа к ци ю с водой. П олу ченный р а с твор фи льтр у ют
в п р оби р к у и и с п ользу ют для оп р еделени я а з ота , с ер ы, фос фор а и га логенов.
