ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
9
- создание детектора газов по теплопроводности (катарометра), позволив-
шего исключить капризную стадию гравиметрического окончания анализа ;
- создание общедоступных электронных и электромеханических ультра-
микровесов;
- развитие газовой хроматографии, обеспечившей одновременное опреде-
ление из одной навески углерода , водорода и азота ;
- введение в аналитическую практику новых реагентов окислительно-
каталитического действия, позволивших проводить быстрое разложение образ-
ца .
В настоящее время в лабораторной практике используются автоматические
анализаторы СН N-1 (“Ково”, ЧССР), CHN-3 (СССР), анализатор № 185 “Хью-
летт-Паккард”, МТ -2 “Янако”, Рапид-CHN (“Хераус”, ФРГ), модели №№1106,
1108, 1500 (“Карло Эрба”, Италия), 240С “Перкин-Элмер”. Основные блоки
этих приборов: реактор для разложения образца , разделительная система и де-
тектор . Рассмотрим постадийно процесс анализа .
Взвешивание производится на элек -
тронных или электромеханических весах
«Сарториус», «Меттлер» с точностью до
10
-7
г. Использование таких весов значи -
тельно упростило и ускорило взятие навес -
ки, однако эта операция до сих пор остается
наибо
лее трудоемкой.
Ввод проб в реактор в послед -
них моделях осуществляется, как
правило, с помощью автома
тических
дозаторов вертикального типа, включаю-
щих поворотный диск-магазин с отвер -
стиями для капсул с пробами (рис .3 ). Про-
Рис .3 Автоматический дозатор цесс анализа начинается с того , что проба
1 – металлическая крышка; 2 – корпус; при соответствующем повороте диска пада -
3 – диск с отверстиями; 4 – реактор ет в шлюзовую камеру, а затем , после уда -
ления воздуха , в трубку для сжигания. Ем-
кость одного магазина до 50 проб.
Разложение образца происходит в реакционном блоке, который представ-
ляет кварцевую трубку, помещаемую в вертикальную печь. Наполовину трубка
заполнена катализатором доокисления (Cr
2
O
3
, NiO, WO
3
, SnO
2
, CeO
2
), обеспечи -
вающим быструю минерализацию пробы. В момент ввода пробы капсула падает
в зону горения с t=1000
o
C на поверхность катализатора, при этом в трубку пода -
ется порция О
2
. Таким образом , высокая температура, кратковременное обога -
щение кислородом инертного газа и наличие катализатора позволяет достичь
количественного разложения пробы в так называемом динамическом режиме.
Разделение N
2
, CO
2
, H
2
O и SO
2
, выходящих из реакционного блока, проис -
ходит в хроматографической колонке, наполненной сорбентами типа порапак,
полисорб, хромосорб.
9
- с оз да ни е детек тор а га з ов п о теп лоп р оводнос ти (к а та р ом етр а ), п оз воли в-
ш его и с к лючи ть к а п р и з ну ю с та ди ю гр а ви м етр и чес к ого ок онча ни я а на ли з а;
- с оз да ни е общ едос ту п ных элек тр онных и элек тр ом еха ни чес к и х у льтр а -
м и к р овес ов;
-раз ви ти е га з овой хр ом а тогр а фи и , обес п ечи вш ей одновр ем енное оп р еде-
лени еи зодной на вес к и у глер ода , водор ода и а з ота ;
- введени е в а на ли ти чес к у ю п р а к ти к у новых р еа гентов ок и с ли тельно-
к а та ли ти чес к ого дейс тви я, п оз воли вш и х п р оводи ть быс тр оер а з ложени еобр а з -
ца .
В на с тоящ еевр ем я в ла бор а тор ной п р а к ти к еи с п ольз у ютс я а втом а ти чес к и е
а на ли з а тор ы С Н N-1 (“Ково” , Ч С С Р), CHN-3 (С С С Р), а на ли з а тор № 185 “Х ью-
летт-П а к к а р д” , МТ -2 “Яна к о” , Ра п и д-CHN (“Х ер а у с ” , Ф РГ), м одели № № 1106,
1108, 1500 (“Ка р ло Э р ба ” , И та ли я), 240С “П ер к и н-Э лм ер ” . О с новные блок и
эти х п р и бор ов: р еа к тор для р а з ложени я обр а з ца , р а здели тельна я с и с тем а и де-
тек тор . Ра с с м отр и м п ос та ди йно п р оцес с а на ли з а.
Взвешив а ние п р ои з води тс я на элек -
тр онных и ли элек тр ом еха ни чес к и х вес а х
«С а р тор и у с », «Меттлер » с точнос тью до
10-7г. И с п ольз ова ни е та к и х вес ов з на чи -
тельно у п р ос ти ло и у с к ор и ло вз яти ена вес -
к и , одна к о эта оп ер а ци я до с и х п ор ос та етс я
на и болеетр у доем к ой.
Вв о д пр о б в р еа к т о р в п ос лед-
ни х м оделях ос у щ ес твляетс я, ка к
п р а ви ло, с п ом ощ ью а втом а ти чес к и х
доз а тор ов вер ти к а льного ти п а , вк люча ю-
щ и х п овор отный ди с к -м а га з и н с отвер -
с ти ям и для к а п с у л с п р оба м и (р и с .3 ). П р о-
Ри с .3 А втом а ти чес к и й доз а тор цес с а на ли з а на чи на етс я с того, что п р оба
1 – м ета лли чес к а я к р ыш к а ; 2 – к ор п у с ; п р и с оответс тву ющ ем п овор отеди с к а п а да -
3 – ди с к с отвер с ти ям и ; 4 – р еа к тор ет в ш люз ову ю к а м ер у , а з а тем , п ос леу да -
лени я воз ду ха , в тр у бк у для с жи га ни я. Е м -
к ос ть одного м а га з и на до 50 п р об.
Ра зло ж ение о бр а зца п р ои с ходи т в р еа к ци онном блок е, к отор ый п р едс та в-
ляет к ва р цеву ю тр у бк у , п ом ещ а ем у ю в вер ти к а льну ю п ечь. Н а п олови ну тр у бк а
з а п олнена к а та ли з а тор ом доок и с лени я (Cr2O3, NiO, WO3, SnO2, CeO2), обес п ечи -
ва ющ и м быс тр у ю м и нер а ли з а ци ю п р обы. В м ом ент ввода п р обы к а п с у ла п а да ет
вз ону гор ени я с t=1000oC на п овер хнос ть к а та ли з а тор а , п р и этом в тр у бк у п ода -
етс я п ор ци я О 2. Та к и м обр а з ом , выс ок а я тем п ер а ту р а , к р а тк овр ем енноеобога -
щ ени е к и с лор одом и нер тного га з а и на ли чи е к а та ли з а тор а п оз воляет дос ти чь
к оли чес твенного р а з ложени я п р обы в та к на з ыва ем ом ди на м и чес к ом р ежи м е.
Ра зделение N2, CO2, H2O и SO2, выходящ и х и зр еа к ци онного блок а , п р ои с -
ходи т в хр ом а тогр а фи чес к ой к олонк е, на п олненной с ор бента м и ти п а п ор а п а к ,
п оли с ор б, хр ом ос ор б.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 7
- 8
- 9
- 10
- 11
- …
- следующая ›
- последняя »
