Методы химического анализа полимеров и мономеров. Шестаков А.С. - 11 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

11
Навески колеблются в интервале 0,5 до 100 мг в зависимости от содержания
определяемого элемента и характера пробы, диапазон измерений от 0,01 до
100%. Одновременно с азотом возможно определение углерода и серы при за -
мене поглощающих фильтров (ловушек 4 , 5) и программы компьютера.
2.5. Определение азота по Кьельдалю
Метод основан на разрушении азотсодержащего полимера горячей концен -
трированной серной кислотой в присутствии катализаторов. Образовавшийся
при разложении сульфат аммония разрушают избытком концентрированной ще-
лочи и образовавшийся аммиак отгоняют в титрованный раствор серной кисло-
ты, избыток которой определяют титрованием .
Рис .5 Печь Кьельдаля
Для разложения используют колбу Кьельдаля. Она имеет грушевидную
форму и длинное горло, служащее в процессе разложения воздушным холо-
дильником . Навеску вещества 0,1-0,2 г помещают в колбу Кьельдаля вместимо-
стью 150-200 мл, прибавляют сульфат меди и селен (оба препарата на кончике
ножа ), приливают 20 мл концентрированной серной кислоты и кипятят раствор
в колбе, помещенной в специальную печь (рис.5), до обесцвечивания, затем
продолжают нагревание еще 1 ч.
RN + H
2
SO
4
→
(NH
4
)
2
SO
4
+ CO
2
+ H
2
O + SO
2
После охлаждения смывают сернокислый раствор водой (около 400 мл) в колбу
прибора для перегонки вместимостью 1 л (рис .6), добавляют несколько капель
фенолфталеина и через капельную воронку к раствору осторожно приливают
40%-ный раствор гидроксида калия или натрия до изменения окраски раствора.
В приемник наливают, в зависимости от ожидаемого содержания азота , 25-50 мл
0,2 н. раствора серной кислоты и несколько капель индикатора метилового
красного . Отгоняют приблизительно 300 мл дистиллята и прекращают перегон-
ку. Избыток серной кислоты титруют 0,2 н. раствором гидроксида калия.
(NH
4
)
2
SO
4
+ 2 NaOH → 2 NH
3
↑ + 2 H
2
O + Na
2
SO
4 
                                               11
      Н а вес к и к олеблютс я в и нтер ва ле0,5 до 100 м г в за ви с и м ос ти от с одер жа ни я
оп р еделяем ого элем ента и ха р а к тер а п р обы, ди а п а з он и з  м ер ени й от 0,01 до
100%. О дновр ем енно с а з     отом воз   м ожно оп р еделени еу глер ода и с ер ы п р и з    а-
м енеп оглощ а ющ и х фи льтр ов (лову ш ек 4, 5) и п р огр а м м ы к ом п ьютер а .

       2.5. О пр е де ле ние а зо та по Кье льда лю
       Метод ос нова н на р а з   р у ш ени и а з
                                                отс одер жа щ его п оли м ер а гор ячей к онцен-
тр и р ова нной с ер ной к и с лотой в п р и с у тс тви и к а та ли з
                                                                    а тор ов. О бр а з
                                                                                     ова вш и йс я
п ри раз  ложени и с у льфа т а м м они я р а з р у ш а ют и з
                                                             бытк ом к онцентр и р ова нной щ е-
лочи и обр а з   ова вш и йс я а м м и а к отгоняют в ти тр ова нный р а с твор с ер ной к и с ло-
ты, и з быток к отор ой оп р еделяют ти тр ова ни ем .




             Ри с .5 П ечь Кьельда ля

        Для р а зложени я и с п ольз   у ют к олбу Кьельда ля. О на и м еет гр у ш еви дну ю
фор м у и дли нное гор ло, с лу жа щ ее в п р оцес с е р а з     ложени я воз     ду ш ным холо-
ди льни к ом . Н а вес к у вещ ес тва 0,1-0,2 г п ом ещ а ют в к олбу Кьельда ля вм ес ти м о-
с тью 150-200 м л, п р и ба вляют с у льфа т м еди и с елен (оба п р еп а р а та на к ончи к е
ножа ), п р и ли ва ют 20 м л к онцентр и р ова нной с ер ной к и с лоты и к и п ятят р а с твор
в к олбе, п ом ещ енной в с п еци а льну ю п ечь (р и с .5), до обес цвечи ва ни я, з            а тем
п р одолжа ют на гр ева ни еещ е1 ч.
                          RN + H2SO4 → (NH4)2SO4 + CO2 + H2O + SO2
П ос леохла ждени я с м ыва ют с ер нок и с лый р а с твор водой (ок оло 400 м л) в к олбу
п р и бор а для п ер егонк и вм ес ти м ос тью 1 л (р и с .6), доба вляют нес к ольк о к а п ель
фенолфта леи на и чер езк а п ельну ю вор онк у к р а с твор у ос тор ожно п р и ли ва ют
40%-ный р а с твор ги др ок с и да к а ли я и ли на тр и я до и з  м енени я ок р а с к и р а с твор а .
В п р и ем ни к на ли ва ют, в за ви с и м ос ти от ожи да ем ого с одер жа ни я а з ота , 25-50 м л
0,2 н. р а с твор а с ер ной к и с лоты и нес к ольк о к а п ель и нди к а тор а м ети лового
к р а с ного. О тгоняют п р и бли з и тельно 300 м л ди с ти ллята и п р ек р а щ а ют п ер егон-
ку . И з быток с ер ной к и с лоты ти тр у ют 0,2 н. р а с твор ом ги др ок с и да к а ли я.
                 (NH4)2SO4 + 2 NaOH → 2 NH3↑ + 2 H2O + Na2SO4

Страницы