Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 109 стр.

UptoLike

108
5.39. БЕНЗОТРИАЗОЛ
NH
2
NH
2
NaNO
2
CH
3
COOH
N
H
N
N
CH
3
COONa
OH
2
2
+ +
+
+
Реактивы Посуда и приборы
о-Фенилендиамин – 5.4 г Стакан химический 250 мл
CH
3
COOH лед. – 12 мл Магнитная мешалка
NaNO
2
– 3.5 г Капельная воронка
NH
4
OH, 4н раствор Колба Бунзена
Активированный уголь Воронка Бюхнера
Бензол Круглодонная колба
Шариковый холодильник
К раствору 5.4 г (0.05 моль) о-фенилендиамина в смеси 12 мл ле-
дяной уксусной кислоты и 25 мл воды, помещенной в стакан емко-
стью 250 мл, добавляют при перемешивании раствор 3.5 г (0.05 моль)
NaNO
2
в 10 мл воды. Происходит самопроизвольный разогрев реак-
ционной массы емпература может достигать 70 °С), и окраска рас-
твора становится оранжево-красной. Раствор охлаждают на ледяной
бане и нейтрализуют 4н NH
4
OH до рН 7, продолжая перемешивать
смесь до выпадения кристаллического осадка. Коричневый осадок
отфильтровывают, промывают ледяной водой (425 мл) и сушат при
70-80 °С, а затем кристаллизуют из бензола (модуль 5) с углем. Вы-
ход 4.0-4.6 г (67-77%); т. пл. 98-99 °С.
5.40. ЭТИЛОВЫЙ ЭФИР 3-(3-ЭТОКСИ-3-ОКСОПРОПИЛ)-
1Н-ИНДОЛ-2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
(РЕАКЦИЯ ЯППА-КЛИНГЕМАНА)
NH
2
NaNO
2
O
CO
2
C
2
H
5
CO
2
C
2
H
5
N
COOH
NHPh
C
2
H
5
OH/H
2
SO
4
N
H
CO
2
C
2
H
5
CO
2
C
2
H
5
KOH
+
HCl+
+