Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 110 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

109
Реактивы Посуда и приборы
Анилин – 38 г Стакан химический 100 мл, 150 мл
NaNO
2
– 28 г Капельная воронка
НСl конц. – 200 мл Магнитная мешалка
Этиловый эфир 2-
оксоциклопентан-
Коническая колба 250 мл
карбоновой кислоты – 63 г Круглодонная колба 100 мл
KOH – 48 г Шариковый холодильник
Этанол – 160 мл Колба Бунзена
H
2
SO
4
конц. – 40 г Воронка Бюхнера
NaHCO
3
10%-ный раствор Установка для перегонки твердых веществ
Лед Установка для перекристаллизации
из органического растворителя
В 10 мл конц. HCl растворяют 3.8 г (0.041 моль) анилина, к полу-
ченной массе прибавляют 15 г толченого льда и диазотируют при 0-
5 °С раствором 2.8 г (0.041 моль) NaNO
2
в 10 мл воды.
Растворяют 6.3 г (0.041 моль) этилового эфира циклопентанон-2-
карбоновой кислоты в 30 мл раствора 4.8 г (0.085 моль) KOH в 60 мл
воды, добавляют 40 г льда и при интенсивном перемешивании при-
бавляют половину раствора соли диазония. Примерно через 1 мин
добавляют оставшийся раствор KOH и затем раствор соли диазония.
После перемешивания в течение 5 мин коричневый раствор подкис-
ляют 10 мл конц. HCl; фенилгидразон моноэтилового эфира α-
кетоадипиновой кислоты выделяется в виде темно-коричневого мед-
ленно твердеющего масла.
После выдерживания в течение 4 ч при комнатной температуре
реакционную смесь декантируют, промывают несколько раз водой и
сушат в вакууме.
Полученный неочищенный продукт кипятят с обратным холо-
дильником в смеси этанол – серная кислота (16 мл спирта, 7.4 мл
конц. H
2
SO
4
) в течение 2.5 ч.
После охлаждения смесь выливают в 50 мл ледяной воды, вы-
павший продукт фильтруют, многократно промывают 10%-ным рас-

Страницы