Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 111 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

110
твором NaHCO
3
и сушат в вакууме. Перегонка твердого продукта да-
ет этиловый эфир 3-(3-этокси-3-оксопропил)-1Н-индол-2-карбоновой
кислоты виде вязкого, медленно кристаллизующегося желтого масла;
перекристаллизация из бензола с добавлением активированного угля
дает 4.2 г (36%) продукта; т. пл. 94-95 °С.
5.41. 5-АМИНОСАЛИЦИЛОВАЯ КИСЛОТА
(ВОССТАНОВЛЕНИЕ АЗОСОЕДИНЕНИЙ)
ONaN N
COONa
+ 2 NaHSO
3
+ 2 NaOH
NH
2
+ ONaNH
2
COONa
+
2 Na
2
SO
4
Реактивы Посуда и приборы
Фенилазосалициловая кислота – 24.5 г Круглодонная колба 250 мл
NaHSO
3
– 40 г Термометр
NaOH, 40%-ный раствор – 50 г Установка для перегонки с водяным
паром
НСl конц. – 50 мл Воронка для горячего фильтрования
Уксусная кислота лед. Стакан химический 1000 мл
Капельная воронка
Колба Бунзена
Воронка Бюхнера
В круглодонной колбе на 250 мл смешивают 24.5 г (0.1 моль) фе-
нилазосалициловой кислоты и 40 мл 40%-ного раствора NaOH, смесь
нагревают до 80 °С, при этом осадок полностью растворяется.
В раствор вносят 40 г (0.38 моль) NaHSO
3
при хорошем переме-
шивании и температуре 80-90 °С в течение 15 мин. Обесцвечивание
смеси указывает на полноту восстановления. Если окраска не исчез-
нет в течение 20 мин, то прибавляют еще немного NaHSO
3
или не-
сколько капель 40%-ого раствора NaOH (восстановление необходимо
вести в сильно щелочной среде с контролем по фенолфталеиновой
бумаге). Образовавшийся анилин отгоняют с водяным паром. Содер-
жимое колбы фильтруют через воронку для горячего фильтрования и

Страницы