Аналитическая химия. Славгородская М.В - 11 стр.

UptoLike

Рубрика: 

11
Выполнение реакции. К 2 – 3 каплям раствора содержащего нитритионы,
прибавляют 2 – 3 2М HCl или СН
3
СООН и 2 – 3 капли раствора КJ. Раствор буреет
вследствие выделения J
2
. При добавлении 1 – 2 капель раствора крахмала появляется
темносиняя окраска.
3. Реакция с бензидином и 8 – оксихинолином.: - в уксуснокисло среде рН около
3 с нитритомионом дают яркокрасное окрашивание или осадок (азокраситель).
Мешают обнаружению только J
-
при рН меньше 3 при этом раствор буреет.
Выполнение реакции. К капли уксуснокислого раствора бензидина прибавляют
каплю раствора, содержащего нитритионы, прибавляют 2 – 3 2М СН
3
СООН до рН 3,
несколько капель этанольного или уксуснокислого раствора 8 – оксихинолина и
несколько капель СН
3
СООNа до рН 5 – 7 . Появляется яркокрасная окраска или
осадок.
NO
3
-
1. Реакция с сульфатом железа (II) : - в присутствии концентрированной Н
2
SО
4
восстанавливает NO
3
-
до NO, которая с избытком Fe (II) образует комплексное
соединение бурого цвета. Мешают (NО
2
-
, J
-
, Br
-
, NCS
-
, JO
3
-
, ClO
3
-
, S
2
О
3
2-
, SО
3
2-
, S
2-
).
Выполнение реакции. На стеклянную пластинку помещают каплю раствора,
содержащего нитратионы, прибавляют кристаллик FeSО
4
и осторожно Н
2
SО
4
, не
перемешивая раствор. Вокруг кристаллика образуется бурое кольцо.
2. Реакция с дифиниламином.: - окисляется вначале в бесцветный N, N –
дифенилбензидин, затем дифенилбензидин фиолетовый. Мешают окислители (JO
3
-
,
ClO
3
-
, Fe(III), Sb(V), CrO
4
2-
, MnO
4
-
, J
-
, J
2
).
Выполнение реакции. На стеклянную пластинку помещают 2 – 3 капли раствора
дифениламина в концентрированный Н
2
SО
4
и 1 – 2 капли раствора, содержащего
нитратионы. Появляется интенсивная синяя окраска.
Качественные реакции на анионы II аналитической группы.
К анионам второй аналитической группы относятся:
PO
4
3-
, CO
3
2-
, SO
3
2-
, SO
4
2-
, S
2
O
3
2-
.
Качественные реакции:
Качественной реакцией на анионы второй аналитической группы является реакция
с солями бария. Растворы солей бария со всеми анионами второй группы образуют
белые осадки.
PO
4
3-
1. Реакция с молебденовой жидкостью. (NH
4
)
2
МоО
4
в НNO
3
: - образует с фосфат
ионом желтый кристаллический осадок. Осадок растворим в избытке фосфата, в
щелочах и в NН
3
. Мешают S
2
О
3
2-
, SО
3
2-
, S
2-
и большое количество хлора.
Выполнение реакции. К 1 – 2 каплям раствора, содержащего фосфатионы,
прибавляют 3 – 5 капель молебденовой жидкости и слегка нагревают. Образуется
желтый кристаллический осадок.
2. Реакция с магнезиальной смесью (раствор, содержащий MgCl
2
, NH
4
Cl, NH
3
):
- с фосфатионом образует белый кристаллический осадок, растворимый в HCl,
СН
3
СООН, но нерастворим в NН
3
.
Выполнение реакции. К 1 – 2 каплям раствора, содержащего фосфатионы,
прибавляют 3 – 5 капель магнезиальной смеси и перемешивают. Образуется белый
кристаллический осадок.
   Выполнение реакции. К 2 – 3 каплям раствора содержащего нитрит – ионы,
прибавляют 2 – 3 2М HCl или СН3СООН и 2 – 3 капли раствора КJ. Раствор буреет
вследствие выделения J2 . При добавлении 1 – 2 капель раствора крахмала появляется
темно – синяя окраска.
   3. Реакция с бензидином и 8 – оксихинолином.: - в уксуснокисло среде рН около
3 с нитритом – ионом дают ярко – красное окрашивание или осадок (азокраситель).
Мешают обнаружению только J- при рН меньше 3 при этом раствор буреет.
   Выполнение реакции. К капли уксуснокислого раствора бензидина прибавляют
каплю раствора, содержащего нитрит – ионы, прибавляют 2 – 3 2М СН3СООН до рН 3,
несколько капель этанольного или уксуснокислого раствора 8 – оксихинолина и
несколько капель СН3СООNа до рН 5 – 7 . Появляется ярко – красная окраска или
осадок.

                                         NO3-
   1. Реакция с сульфатом железа (II) : - в присутствии концентрированной Н2SО4
восстанавливает NO3- до NO, которая с избытком Fe (II) образует комплексное
соединение бурого цвета. Мешают (NО2-, J-, Br-, NCS- , JO3-, ClO3-, S2О32-, SО32-, S2-).
    Выполнение реакции. На стеклянную пластинку помещают каплю раствора,
содержащего нитрат – ионы, прибавляют кристаллик FeSО4 и осторожно Н2SО4, не
перемешивая раствор. Вокруг кристаллика образуется бурое кольцо.
   2. Реакция с дифиниламином.: - окисляется вначале в бесцветный N, N –
дифенилбензидин, затем дифенилбензидин фиолетовый. Мешают окислители (JO3-,
ClO3-, Fe(III), Sb(V), CrO42-, MnO4-, J-, J2 ).
   Выполнение реакции. На стеклянную пластинку помещают 2 – 3 капли раствора
дифениламина в концентрированный Н2SО4 и 1 – 2 капли раствора, содержащего
нитрат – ионы. Появляется интенсивная синяя окраска.

      Качественные реакции на анионы II аналитической группы.
                 К анионам второй аналитической группы относятся:
                          PO43-, CO32-, SO32-, SO42-, S2O32-.

                               Качественные реакции:

   Качественной реакцией на анионы второй аналитической группы является реакция
с солями бария. Растворы солей бария со всеми анионами второй группы образуют
белые осадки.
                                          PO43-
   1. Реакция с молебденовой жидкостью. (NH4)2МоО4 в НNO3: - образует с фосфат
ионом желтый кристаллический осадок. Осадок растворим в избытке фосфата, в
щелочах и в NН3. Мешают S2О32-, SО32-, S2- и большое количество хлора.
   Выполнение реакции. К 1 – 2 каплям раствора, содержащего фосфат – ионы,
прибавляют 3 – 5 капель молебденовой жидкости и слегка нагревают. Образуется
желтый кристаллический осадок.
   2. Реакция с магнезиальной смесью (раствор, содержащий MgCl2, NH4Cl, NH3):
- с фосфат – ионом образует белый кристаллический осадок, растворимый в HCl,
СН3СООН, но нерастворим в NН3.
    Выполнение реакции. К 1 – 2 каплям раствора, содержащего фосфат – ионы,
прибавляют 3 – 5 капель магнезиальной смеси и перемешивают. Образуется белый
кристаллический осадок.

                                                                                       11