Анализ лекарственных веществ. Часть 1. Общие реакции на подлинность. Смирнов В.А. - 40 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

39
дах, однако наблюдаемые проявления разные: в одном случае появ-
ляется красное окрашивание или выпадает оранжево-красный осадок
(ГФХ), а в другом всегда выпадает осадок оранжевого с желтым или
красным оттенком цвета (ГФXI).
Красное окрашивание объясняется тем, что азокраситель в щелоч-
ном растворе находится в растворенном состоянии в виде натриевой со-
ли по фенольному гидроксилу, а в кислой среде он выпадает в осадок.
Интенсивность окраски красителя в растворе выше, чем в твер-
дой фазе, которая к тому же содержит значительное количество не-
прореагировавшего β-нафтола белого цвета, поэтому чувствитель-
ность методики ГФХ выше. Методика ГФХ предусматривает и обра-
зование осадка, что возможно при передозировке кислоты или при
недостатке щелочного раствора β-нафтола. Такая неопределенность
нормативного требования является одним из главных недостатков
методики ГФХ. Второй основной недостаток этой методики - малое
количество хлористоводородной кислоты, что создает трудности с
растворением амина, но, главное, обуславливает возможность побоч-
ных реакций на стадии диазотирования, особенно при анализе арома-
тических аминов в форме оснований. При недостатке кислоты могут
образоваться диазоамино- и аминоазосоединения, что мешает наблю-
дению, поскольку эти вещества, как правило, окрашены и малорас-
творимы в слабокислых водных растворах:
2Ar-NH
2
+ NaNO
2
+ HCl → Ar-N=N-NH-Ar + NaCl + 2H
2
O
2Ar-NH
2
+ NaNO
2
+ HCl → Ar-N=N-Ar-NH
2
+ NaCl + 2H
2
O
Таким образом, обе методики не лишены недостатков. Но в целом
методика определения первичных ароматических аминов по ГФXI более
надежна и воспроизводима, хотя чувствительность ее меньше. Следует
отметить, что методику ГФХI нецелесообразно использовать для откры-
тия фенолов; для этой цели более подходит методика ГФХ.
1.4.2. ОТКРЫТИЕ АМИДОВ И ЭФИРОВ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ
Методика А опыта 11 позволяет открыть не только уксусную ки-
слоту и ее соли, но также амиды и эфиры уксусной кислоты. Причем

Страницы