Анализ лекарственных веществ. Часть 1. Общие реакции на подлинность. Смирнов В.А. - 39 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

38
Среда при смешении кислого раствора соли диазония и щелочно-
го раствора β-нафтола была бы сильнокислой и неприемлемой для
азосочетания вообще, но с добавлением ацетата натрия она имеет
слабокислую реакцию (рН 5-6).
Таким образом, при анализе ароматических аминов с большой
молекулярной массой имеется некоторая возможность образования
побочных продуктов. В связи с этим ГФXI допускает некоторый диа-
пазон окраски осадка от желто-оранжевого до красно-оранжевого.
Это оправдано еще и потому, что цвет образующегося азокрасителя в
некоторой степени, хотя и в очень небольшой, зависит от природы
ароматического амина. Незначительное влияние природы ароматиче-
ского амина на цвет азокрасителя объясняется тем, что π-электроны
ароматического ядра амина обычно сопряжены с неподеленной элек-
тронной парой атома азота связи N=N (n-π сопряжение), а не с π-
электронами этой связи, т.е. нафталиновое кольцо и ароматическое
ядро амина находятся в разных плоскостях. Cобственно тот факт, что
цвет образующихся азокрасителей практически не зависит от приро-
ды амина, и позволяет использовать этот метод в качестве общей ре-
акции подлинности на первичные ароматические амины.
Очень важен и порядок смешения растворов. Казалось бы, удоб-
нее к раствору соли диазония добавить раствор β-нафтола, а не на-
оборот. Однако при таком порядке смешения реакционная масса не-
которое время оставалась бы достаточно кислой, что привело бы к
образованию некоторого количества побочных продуктов.
Рассматриваемая методика отличается от аналогичной, приве-
денной в ГФХ, по нескольким пунктам. По методике ГФХ реакция
среды при азосочетании щелочная, что выгодно отличает ее от мето-
дики ГФXI. Это достигается тем, что для растворения амина исполь-
зуется не 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты, а всего
лишь 3 капли. Не добавляют также ацетат натрия, поскольку количе-
ство едкого натра, находящееся в щелочном растворе β-нафтола, дос-
таточно для нейтрализации 3 капель разведенной хлористо-
водородной кислоты. Порядок смешения щелочного раствора β-
нафтола с кислым раствором соли диазония одинаков в обоих мето-

Страницы