ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
47
метичной таре, нельзя, поскольку обильный осадок серы не позволяет
сравнить темную муть в испытуемом и эталонном растворах.
В органических лекарственных веществах, не растворимых в во-
де, примесь тяжелых металлов определяют после озоления этих ве-
ществ в присутствии серной кислоты. Зольный остаток обрабатывают
при нагревании насыщенным раствором ацетата аммония, нейтрали-
зованным по фенолфталеину раствором едкого натра, и фильтруют.
При такой обработке сульфаты тяжелых металлов растворяются с об-
разованием ацетатов тяжелых металлов. Определению тяжелых ме-
таллов из зольного остатка наличие солей железа не мешает, посколь-
ку они переходят в нерастворимые гидроксиды. Из полученного
фильтрата готовят испытуемый раствор и открывают примесь тяже-
лых металлов, как описано выше.
1.2.6.8. Испытание на мышьяк
В фармакопейном анализе используются два метода определения
примеси мышьяка: эталонный и безэталонный.
Метод 1 (эталонный метод, рис. 1.4). Метод
основан на том, что соединения мышьяка восста-
навливаются цинком в кислой среде до газооб-
разного мышьяковистого водорода (AsH
3
), кото-
рый, соприкасаясь с бумагой, пропитанной спир-
товым раствором дихлорида ртути (HgCl
2
– суле-
ма), окрашивает ее в желто-оранжевый, а после
обработки раствором йодида калия – в буровато-
коричневый цвет (метод Зангера – Блека):
As
3+
+ 3Zn + 3H
+
→ AsH
3
↑ + 3Zn
+2
.
При взаимодействии мышьяковистого водоро-
да c сулемой идут одновременно два процесса: нук-
леофильное замещение хлора в сулеме и восста-
новление ее мышьяковистым водородом до хлори-
да ртути (I):
Р и с. 1.4. Прибор
для испытания на
мышьяк:
1 – колба емк. 100 мл;
2 – стеклянная трубка;
3 – тампон из ваты,
пропитанный раство-
ром ацетата свинца;
4 – стеклянная трубка;
5 – полоска бумаги,
пропитанная раство-
ром дихлорида ртути
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 46
- 47
- 48
- 49
- 50
- …
- следующая ›
- последняя »
