ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
49
стой кислотой в присутствии хлористоводородной кислоты восста-
навливаются до металлического мышьяка (метод Буго – Тиле):
2As
3+
+ 3H
3
PO
2
+ 3H
2
O → 2As↓ + 3H
3
PO
3
+ 6H
+
.
Безэталонный метод Буго – Тиле применяют в случае определе-
ния наряду с мышьяком селена и теллура, а также при определении
мышьяка в препаратах сурьмы, висмута, ртути, серебра и препаратах,
содержащих сульфиды и сульфиты.
Чувствительность реакции – 0,01 мг мышьяка в 10 мл реакцион-
ной смеси (С
Ч
= 0,0001%). В испытуемом растворе не должно быть
заметно ни побурения, ни образования бурого осадка.
В случае побурения или образования бурого осадка для того, что-
бы убедиться, что побурение обусловлено образованием мышьяка, в
пробирку после охлаждения прибавляют 3 мл воды, 5 мл эфира и
тщательно взбалтывают. При наличии мышьяка на границе жидко-
стей образуется бурая пленка.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ, ЗАДАЧИ И УПРАЖНЕНИЯ
1. С какой целью при открытии примеси хлоридов к испытуе-
мому раствору добавляют азотную кислоту?
2. С какой целью после добавления всех необходимых реактивов
к испытуемому и эталонному растворам их еще выдерживают некото-
рое время перед проведением сравнения (например, 10 минут при от-
крытии сульфатов; 1 минуту при открытии тяжелых металлов)?
3. Почему при определении примеси кальция в органических
лекарственных веществах их необходимо предварительно озолять?
4. Предложите реакцию для определения примеси салициловой
кислоты в ацетилсалициловой кислоте.
5. Предложите методику приготовления растворов для опреде-
ления примеси кальция и железа в кислоте борной, если известно:
нормированный предел содержания кальция – не более 0,006% и же-
леза – 0,0015%. Ответ – см. ГФХ, ФС 10.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 48
- 49
- 50
- 51
- 52
- …
- следующая ›
- последняя »
