ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
48
AsH
3
+ 3HgCl
2
→ As(HgCl)
3
↓ + 3HCl;
2AsH
3
+ 2HgCl
2
→ H
2
As-AsH
2
+ Hg
2
Cl
2
↓ + 2HCl,
в результате чего образуется окрашенный в желто-оранжевый цвет
продукт состава As(HgCl)
3
·Hg
2
Cl
2
:
3AsH
3
+ 5HgCl
2
→ As(HgCl)
3
·Hg
2
Cl
2
↓ + H
2
As-AsH
2
+ 5HCl.
При обработке желто-оранжевого соединения раствором йодида
калия идет реакция, в результате которой цвет пятна переходит в бу-
ровато-коричневый, что увеличивает чувствительность определения:
As(HgCl)
3
·Hg
2
Cl
2
↓ + 7KJ → As(HgJ)
3
↓ + Hg↓ + K
2
HgJ
4
+ 5KCl.
Минимальное количество мышьяка, которое может быть открыто
этим методом в реакционной смеси, равно 0,0005 мг.
Определению примеси мышьяка методом Зангера-Блека мешают ле-
тучие водородные соединения элементов 5-й и 6-й групп, а именно: ам-
миак, фосфин, сурьмин, сероводород, которые могут образоваться при
восстановлении азот-, фосфор-, сурьму- и серусодержащих соединений.
В этом случае неорганические лекарственные вещества, содержащие
примеси соединений, которые могут дать перечисленные водородные
соединения, а также любые органические вещества предварительно
обрабатывают концентрированной серной кислотой и затем пергид-
ролем до обесцвечивания раствора. При такой обработке все эле-
менты 5-й и 6-й групп, включая мышьяк, окисляются до соединений
с высшей степенью окисления элемента, например, фосфор – до
фосфата, сера – до сульфата, мышьяк – до арсената и т. д. Но цин-
ком в кислой среде восстанавливается лишь арсенат до арсина, а
нитрат, фосфат, сульфат, висмутат – не восстанавливаются.
В связи с указанными ограничениями в этом анализе использу-
ется цинк, не содержащий примесей мышьяка, сульфидов и фосфи-
дов. Для поглощения сероводорода в широкую стеклянную трубку
помещают ватный тампон, пропитанный раствором ацетата свинца.
Метод 2 (безэталонный метод). Этот метод основан на том, что
различные соединения мышьяка при нагревании с фосфорновати-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 47
- 48
- 49
- 50
- 51
- …
- следующая ›
- последняя »
