Витамины и коферменты. Смирнов В.А - 75 стр.

UptoLike

74
1 мл 0,1М раствора хлорной кислоты соответствует 0,02056 г пи-
ридоксина гидрохлорида.
* Приготовление 0, раствора хлорной кислоты. 11,7 мл 57%-
ного или 18,1 мл 42%-ного водного раствора хлорной кислоты помеща-
ют в мерную колбу емкостью 1 л, туда же приливают 300 мл ледяной
уксусной кислоты. Колбу помещают в холодную воду и прибавляют по-
степенно, при перемешивании, 140 мл уксусного ангидрида. После ох-
лаждения раствор доводят до метки ледяной уксусной кислотой.
Установка титра приготовленного раствора хлорной кислоты.
0,1-0,15 г гидрофталата калия очная навеска) предварительно высу-
шенного при 120 °С в течение 2 ч, растворяют в 15-20 мл ледяной уксус-
ной кислоты и титруют приготовленным раствором хлорной кислоты из
бюретки с ценой деления 0,02 мл в присутствии 1-2 капель раствора
кристаллического фиолетового до перехода фиолетовой окраски в голу-
бовато-зеленую. Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:
К = A/T·V
где:
А – навеска гидрофталата калия, г;
Т – титр гидрофталата калия = 0,02042 г/мл;
V – объём хлорной кислоты, израсходованный на титрование, мл.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Напишите уравнение реакции пиридоксина гидрохлорида с хлорной ки-
слотой в смеси ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида.
2. Объясните роль уксусного ангидрида в методе неводного титрования пи-
ридоксина гидрохлорида хлорной кислотой. Можно ли вместо уксусного
ангидрида использовать ацетат ртути?
3. Характерны ли для пиридоксина реакции электрофильного замещения, та-
кие, как нитрование, бромирование, и могут ли они быть использованы для
качественного анализа пиридоксина?
4. Объясните, почему пиридоксина гидрохлорид необходимо хранить в хо-
рошо укупоренных банках, в защищенном от света месте.
5. Пиридоксина гидрохлорид можно количественно определять методом не-
водного титрования хлорной кислотой (опыт 9), а также алкалиметриче-
ским методом в водной среде. Объясните, какой из этих методов дает бо-
лее правильные результаты (валидность какого метода выше).