Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 22 стр.

UptoLike

22
вклада в погрешность результата. Поэтому в общую дисперсию анализ
включает дисперсию , связанную с измерением площади пика.
Воспроизводимость измерения определения площадей пиков методом
построения треугольника, выражаемая стандартным отклонением ,
составляет 4%, методом произведения высоты на ширину, измеренную на
половине высоты 2,5%, с помощью электронного интегратора 0,4%.
III. ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
ГАЗОАДСОРБЦИОННАЯ И ГАЗОЖИДКОСТНАЯ
ХРОМАТОГРАФИЯ
Газовая хроматография процесс разделения компонентов смеси,
основанный на различии в равновесном распределении компонентов
между двумя фазами газом - носителем (подвижная фаза) и либо твердой
фазой , либо жидкостью , нанесенной в виде тонкой пленки на поверхность
твердого носителя или стенки хроматографической колонки (жидкая
неподвижная , жидкая стационарная фаза). В первом случае метод
называется газоадсорбционной хроматографией , во втором
газожидкостной (распределительной ) хроматографией . Из этих двух
вариантов газовой хроматографии наиболее распространена
распределительная газожидкостная хроматография (ГЖХ).
Сущность метода ГЖХ состоит в следующем . Анализируемая смесь
( обычно раствор ) летучих компонентов переводится в парообразное
состояние и смешивается с потоком инертного газа-носителя , образуя с
ним подвижную фазу ПФ . Эта смесь проталкивается далее новой
порцией непрерывно подаваемого газа-носителя и попадает в
хроматографическую колонку, заполненную неподвижной (стационарной )
жидкой фазой НФ . Разделяемые компоненты распределяются между ПФ
и НФ в соответствии с их коэффициентами распределения К ,
определяемыми как
К = с(НФ )/ с(ПФ ),
где с(НФ ) и с(ПФ ) соответственно содержание (в г/мл) данного
компонента в неподвижной и подвижной фазах , находящихся в
динамическом равновесии.
Поток газа-носителя увлекает с собой разделяемую парообразную
смесь вдоль хроматографической колонки, так что процессы
сорбция
десорбция разделяемых компонентов повторяются
многократно, причем каждый раз в системе устанавливается динамическое
равновесие разделяемых веществ между ПФ и НФ . Эти многократные
переходы разделяемых веществ из ПФ в НФ и обратно совершаются по
всей длине хроматографической колонки до тех пор , пока пары
разделяемых веществ не покинут колонку вместе с газом - носителем .
                                        22
в клад а в пог реш ность рез ультата. П оэ тому в общ ую д исперсию анализ
в ключает д исперсию, св я з анную с из мерением площ ад и пика.
В оспроиз в од имость из мерения опред еления площ ад ей пиков метод ом
построения треугольника, в ы ражаемая станд артны м отклонением ,
состав ля ет 4%, метод ом произ в ед ения в ы соты на ш ирину, из меренную на
полов ине в ы соты – 2,5%, с помощ ью э лектронног  оинтегратора– 0,4%.


                        III. ПРАКТИ ЧЕС КАЯ ЧАС ТЬ

           ГАЗО АДС О РБЦ И О ННАЯ И ГА ЗО Ж И ДКО С ТНАЯ
                        Х РО М А ТО ГРАФ И Я

        Газ ов ая хроматог    рафия – процесс раз д еления компонентов смеси,
основ анны й на раз личии в рав нов есном распред елении компонентов
межд уд в ум я фаз ами – газ ом-носителем (под в ижная фаз а) и либотв ерд ой
фаз ой, либожид костью, нанесенной в в ид е тонкой пленки на пов ерхность
тв ерд ого носителя или стенки хроматог           рафической колонки (жид кая
непод в ижная , жид кая стационарная фаз а). В перв ом случае метод
наз ы в ается     газ оад сорбционной      хроматог  рафией,    в о в тором       –
газ ожид костной (распред елительной) хроматог          рафией. И з э тих д в ух
в ариантов        газ ов ой     хроматографии        наиболее     распространена
распред елительная г      аз ожид костная хроматография (ГЖ Х ).
        Сущ ность метод а ГЖ Х состоитв след ующ ем . А нализ ируемая смесь
(обы чно раств ор) летучих компонентов перев од ится в парообраз ное
состоя ние и смеш ив ается с потоком инертног         ог аз а-носителя , образ уя с
ним под в ижную фаз у – П Ф . Э та смесь проталкив ается д алее нов ой
порцией непреры в но под ав аемог          о г  аз а-носителя и попад ает в
хроматографическую колонку, з аполненную непод в ижной (стационарной)
жид кой фаз ой – Н Ф . Раз д еля емы е ком поненты распред еля ются межд уП Ф
и НФ        в соотв етств ии с их коэ ффициентам и распред еления К ,
опред еля ем ы ми как

      К = с(Н Ф )/ с(П Ф ),

где с(Н Ф ) и с(П Ф ) – соотв етств енно сод ержание (в г       /мл) д анного
компонента в непод в ижной и под в ижной фаз ах, наход я щ ихся в
д инам ическом рав нов есии.
        П оток газ а-носителя ув лекает с собой раз д еля емую парообраз ную
смесь в д оль хроматог        рафической колонки, так что процессы
сорбция        ⇔ д есорбция      раз д еля емы х ком понентов    пов торя ются
мног  ократно, причем кажд ы й раз в системе устанав лив ается д инам ическое
рав нов есие раз д еля емы х в ещ еств межд у П Ф и Н Ф . Э ти мног  ократны е
переход ы раз д еля ем ы х в ещ еств из П Ф в Н Ф и обратносов ерш аются по
в сей д лине хроматографической колонки д о тех пор, пока пары
раз д еля емы х в ещ еств не покинутколонкув месте с г аз ом-носителем .