ВУЗ:
Рубрика:
23
Поскольку сродство различных разделяемых веществ к НФ
различно, то в процессе сорбционных – десорбционных переходов они
задерживаются в НФ неодинаковое время. Чем выше температура кипения
и относительная растворимость веществ в НФ , т.е. чем больше его
коэффициент распределения , чем дольше оно находится в НФ , тем позже
покидает хроматографическую колонку. В конце концов из
хроматографической колонки вместе с газом – носителем выходят зоны
парообразных хроматографируемых веществ , разделенных полностью или
частично.
Если для двух компонентов смеси коэффициенты распределения
одинаковы , то они не разделяются . Если же коэффициенты распределения
различны , то разделение происходит, причем первым колонку покидает
тот компонент, у которого коэффициент распределения наименьший .
Сорбенты и аппаратура
Сорбенты в газоадсорбционной хроматографии. Сорбенты ,
используемые в ГАХ, представляют собой твердые тела, обладающие
адсорбционной активностью по отношению к газо- и парообразным
веществам , однородной пористостью и большой удельной поверхностью .
Основными адсорбентами, применяемыми в газовой хроматографии,
являются активированные угли, силикагели, оксид алюминия ,
синтетические цеолиты (молекулярные сита), пористые стекла, различные
соли, пористые полимеры . Они должны обладать следующими
свойствами: необходимой селективностью , отсутствием каталитической
активности и химической инертностью по отношению к компонентам
разделяемой смеси, достаточной механической прочностью , определенным
зернением .
Сорбенты в газожидкостной хроматографии. В ГЖХ роль сорбента
выполняет жидкость, нанесенная в виде тонкой пленки на поверхность
зерен инертного носителя . Оптимальный твердый носитель должен
обладать достаточной удельной поверхностью , значительным и по
возможности одинаковым диаметром пор , химической и адсорбционной
инертностью , одинаковыми по форме и по размерам частицами,
способностью смачиваться неподвижной фазой , механической
прочностью . Широко применяются следующие носители:
• диатомитовый кирпич (кизельгур , инфузорная земля );
• хромосорб w, хромосорб p, сферосорб (основа-диатомитовый
кирпич);
• силохром 1,2,3 (чистый кремнезем );
• хромосорб 101, 102, синахром , полихром , порапак (основа – стирол -
дивинилбензол ).
В качестве неподвижной жидкой фазы в ГЖХ применяют различные
органические вещества (дибутилфосфат, полиэтиленгликоль, диглицерин,
вазелиновое масло и др.). Они должны удовлетворять следующим
требованиям: иметь низкое давление паров при рабочей температуре
23
П оскольку срод ств о раз личны х раз д еля ем ы х в ещ еств к Н Ф
раз лично, то в процессе сорбционны х – д есорбционны х переход ов они
з ад ержив аются в Н Ф неод инаков ое в ремя . Чем в ы ш е температуракипения
и относительная раств оримость в ещ еств в Н Ф , т.е. чем больш е его
коэ ффициент распред еления , чем д ольш е ононаход ится в Н Ф , тем поз же
покид ает хроматог рафическую колонку. В конце концов из
хроматографической колонки в месте с г аз ом – носителем в ы ход я т з оны
парообраз ны х хроматог рафируемы х в ещ еств , раз д еленны х полностью или
частично.
Е сли д ля д в ух ком понентов смеси коэ ффициенты распред еления
од инаков ы , тоони не раз д еля ются . Е сли же коэ ффициенты распред еления
раз личны , то раз д еление происход ит, причем перв ы м колонку покид ает
тоткомпонент, укоторог окоэ ффициентраспред еления наименьш ий.
С орб е нт ы и а п п а ра т ура
Сорбенты в г аз оад сорбционной хроматог рафии. Сорбенты ,
использ уем ы е в ГА Х , пред став ля ют собой тв ерд ы е тела, облад ающ ие
ад сорбционной актив ностью по отнош ению к г аз о- и парообраз ны м
в ещ еств ам, од нород ной пористостью и больш ой уд ельной пов ерхностью.
О снов ны ми ад сорбентами, применя ем ы ми в г аз ов ой хроматографии,
я в ля ются актив иров анны е угли, силикаг ели, оксид алюминия ,
синтетические цеолиты (молекуля рны е сита), пористы е стекла, раз личны е
соли, пористы е полимеры . О ни д олжны облад ать след ующ им и
св ойств ами: необход имой селектив ностью, отсутств ием каталитической
актив ности и химической инертностью по отнош ению к компонентам
раз д еля емой смеси, д остаточной механической прочностью, опред еленны м
з ернением .
Сорбенты в газ ожид костной хроматографии. В ГЖ Х роль сорбента
в ы полня ет жид кость, нанесенная в в ид е тонкой пленки на пов ерхность
з ерен инертног о носителя . О птимальны й тв ерд ы й носитель д олжен
облад ать д остаточной уд ельной пов ерхностью, з начительны м и по
в озможности од инаков ы м д иаметром пор, химической и ад сорбционной
инертностью, од инаков ы ми по форме и по раз мерам частицами,
способностью смачив аться непод в ижной фаз ой, механической
прочностью. Ш ирокоприменя ются след ующ ие носители:
• д иатомитов ы й кирпич (киз ельгур, инфуз орная з емля );
• хромосорб w, хромосорб p, сферосорб (основ а-д иатомитов ы й
кирпич);
• силохром 1,2,3 (чисты й кремнез ем);
• хромосорб 101, 102, синахром, полихром, порапак (основ а– стирол-
д ив инилбенз ол).
В качеств е непод в ижной жид кой фаз ы в ГЖ Х применя ютраз личны е
орг анические в ещ еств а (д ибутилфосфат, полиэ тиленгликоль, д иглицерин,
в аз елинов ое масло и д р.). О ни д олжны уд ов летв оря ть след ующ им
требов ания м : иметь низ кое д ав ление паров при рабочей температуре
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 21
- 22
- 23
- 24
- 25
- …
- следующая ›
- последняя »
