Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 23 стр.

UptoLike

23
Поскольку сродство различных разделяемых веществ к НФ
различно, то в процессе сорбционных десорбционных переходов они
задерживаются в НФ неодинаковое время. Чем выше температура кипения
и относительная растворимость веществ в НФ , т.е. чем больше его
коэффициент распределения , чем дольше оно находится в НФ , тем позже
покидает хроматографическую колонку. В конце концов из
хроматографической колонки вместе с газом носителем выходят зоны
парообразных хроматографируемых веществ , разделенных полностью или
частично.
Если для двух компонентов смеси коэффициенты распределения
одинаковы , то они не разделяются . Если же коэффициенты распределения
различны , то разделение происходит, причем первым колонку покидает
тот компонент, у которого коэффициент распределения наименьший .
Сорбенты и аппаратура
Сорбенты в газоадсорбционной хроматографии. Сорбенты ,
используемые в ГАХ, представляют собой твердые тела, обладающие
адсорбционной активностью по отношению к газо- и парообразным
веществам , однородной пористостью и большой удельной поверхностью .
Основными адсорбентами, применяемыми в газовой хроматографии,
являются активированные угли, силикагели, оксид алюминия ,
синтетические цеолиты (молекулярные сита), пористые стекла, различные
соли, пористые полимеры . Они должны обладать следующими
свойствами: необходимой селективностью , отсутствием каталитической
активности и химической инертностью по отношению к компонентам
разделяемой смеси, достаточной механической прочностью , определенным
зернением .
Сорбенты в газожидкостной хроматографии. В ГЖХ роль сорбента
выполняет жидкость, нанесенная в виде тонкой пленки на поверхность
зерен инертного носителя . Оптимальный твердый носитель должен
обладать достаточной удельной поверхностью , значительным и по
возможности одинаковым диаметром пор , химической и адсорбционной
инертностью , одинаковыми по форме и по размерам частицами,
способностью смачиваться неподвижной фазой , механической
прочностью . Широко применяются следующие носители:
диатомитовый кирпич (кизельгур , инфузорная земля );
хромосорб w, хромосорб p, сферосорб (основа-диатомитовый
кирпич);
силохром 1,2,3 (чистый кремнезем );
хромосорб 101, 102, синахром , полихром , порапак (основа стирол -
дивинилбензол ).
В качестве неподвижной жидкой фазы в ГЖХ применяют различные
органические вещества (дибутилфосфат, полиэтиленгликоль, диглицерин,
вазелиновое масло и др.). Они должны удовлетворять следующим
требованиям: иметь низкое давление паров при рабочей температуре
                                         23
       П оскольку срод ств о раз личны х раз д еля ем ы х в ещ еств к Н Ф
раз лично, то в процессе сорбционны х – д есорбционны х переход ов они
з ад ержив аются в Н Ф неод инаков ое в ремя . Чем в ы ш е температуракипения
и относительная раств оримость в ещ еств в Н Ф , т.е. чем больш е его
коэ ффициент распред еления , чем д ольш е ононаход ится в Н Ф , тем поз же
покид ает хроматог      рафическую колонку. В              конце концов        из
хроматографической колонки в месте с г        аз ом – носителем в ы ход я т з оны
парообраз ны х хроматог   рафируемы х в ещ еств , раз д еленны х полностью или
частично.
       Е сли д ля д в ух ком понентов смеси коэ ффициенты распред еления
од инаков ы , тоони не раз д еля ются . Е сли же коэ ффициенты распред еления
раз личны , то раз д еление происход ит, причем перв ы м колонку покид ает
тоткомпонент, укоторог     окоэ ффициентраспред еления наименьш ий.

                          С орб е нт ы и а п п а ра т ура

        Сорбенты       в г  аз оад сорбционной хроматог     рафии. Сорбенты ,
использ уем ы е в ГА Х , пред став ля ют собой тв ерд ы е тела, облад ающ ие
ад сорбционной актив ностью по отнош ению к г            аз о- и парообраз ны м
в ещ еств ам, од нород ной пористостью и больш ой уд ельной пов ерхностью.
О снов ны ми ад сорбентами, применя ем ы ми в г        аз ов ой хроматографии,
я в ля ются     актив иров анны е угли, силикаг      ели, оксид        алюминия ,
синтетические цеолиты (молекуля рны е сита), пористы е стекла, раз личны е
соли, пористы е полимеры . О ни д олжны                облад ать след ующ им и
св ойств ами: необход имой селектив ностью, отсутств ием каталитической
актив ности и химической инертностью по отнош ению к компонентам
раз д еля емой смеси, д остаточной механической прочностью, опред еленны м
з ернением .
        Сорбенты в газ ожид костной хроматографии. В ГЖ Х роль сорбента
в ы полня ет жид кость, нанесенная в в ид е тонкой пленки на пов ерхность
з ерен инертног    о носителя . О птимальны й тв ерд ы й носитель д олжен
облад ать д остаточной уд ельной пов ерхностью, з начительны м и по
в озможности од инаков ы м д иаметром пор, химической и ад сорбционной
инертностью, од инаков ы ми по форме и по раз мерам частицами,
способностью         смачив аться      непод в ижной    фаз ой,     механической
прочностью. Ш ирокоприменя ются след ующ ие носители:
        • д иатомитов ы й кирпич (киз ельгур, инфуз орная з емля );
        • хромосорб w, хромосорб p, сферосорб (основ а-д иатомитов ы й
        кирпич);
        • силохром 1,2,3 (чисты й кремнез ем);
        • хромосорб 101, 102, синахром, полихром, порапак (основ а– стирол-
        д ив инилбенз ол).
        В качеств е непод в ижной жид кой фаз ы в ГЖ Х применя ютраз личны е
орг  анические в ещ еств а (д ибутилфосфат, полиэ тиленгликоль, д иглицерин,
в аз елинов ое масло и д р.). О ни д олжны уд ов летв оря ть след ующ им
требов ания м : иметь низ кое д ав ление паров при рабочей температуре