Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 25 стр.

UptoLike

25
конструкционных материалов для колонок используются сталь, латунь,
стекло и др. Большое влияние на сорбируемость газа оказывает
температура, поэтому хроматографические колонки, как правило,
термостатируются .
Детектор . Детектор важнейший узел газохроматографической
установки. Он предназначен для обнаружения изменений в составе газа,
прошедшего через колонку. Показания детектора обычно преобразуются в
электрический сигнал и передаются фиксирующему или записывающему
прибору, например на ленту электронного потенциометра. Детектор
служит для обнаружения и количественного определения компонентов
смеси в потоке газа-носителя . Основные характеристики детектора:
пригодность для фиксации всех видов разделяемых веществ независимо от
их химической природы , достаточно простая конструкция , высокая
чувствительность и стабильность в работе, ничтожная инерционность,
линейная зависимость показаний детектора от количества пробы .
Одним из наиболее распространенных детекторов является
катарометр, или детектор по теплопроводности (ДТП). Принцип его
работы основан на измерении сопротивления нагретой платиновой или
вольфрамовой нити. Количество теплоты , отводимое от нагретой ними при
прочих постоянных условиях, зависит от теплопроводности газа, а
теплопроводность смеси газов зависит от ее состава. В последнее время
металлические нити успешно заменяются термисторами, имеющими более
высокий , чем у металлов , коэффициент электропроводности.
Наибольшей чувствительностью обладает ионизационный детектор,
или детектор ионизации в пламени (ДИП), позволяющий обнаружить 10
-15
моль примесей . В пламенно- ионизационных детекторах измеряют
электрическую проводимость пламени водородной горелки. При
появлении в водороде примесей происходит ионизация пламени,
пропорциональная концентрации примеси, что легко может быть
измерено.
Качественный анализ
Качественный состав вещества может быть установлен с помощью
хроматографической методики по характеристикам полученной
хроматограммы или по результатам анализа компонентов смеси после
прохождения хроматографической колонки подходящим физико-
химическим методом . Собственно хроматографический качественный
анализ основан на применении характеристик удерживания времени
удерживания или пропорционального ему объема и индексов
удерживания . Идентификация вещества по его хроматограмме может быть
выполнена также методом тестеров , когда сравнивают объем или время
удерживания компонента анализируемой смеси и эталона, найденные в
одних и тех же условиях опыта. Иногда эталонное вещество, наличие
которого предполагается в анализируемой смеси, специально вводят в
пробу и сравнивают высоту и площадь пиков на хроматограммах ,
                                           25
конструкционны х материалов д ля колонок использ уются сталь, латунь,
стекло и д р. Больш ое в лия ние на сорбируемость г                   аз а оказ ы в ает
температура, поэ тому хроматографические колонки, как прав ило,
термостатируются .
        Д етектор. Д етектор – в ажнейш ий узел газ охроматог             рафической
установ ки. О н пред наз начен д ля обнаружения из менений в состав е г            аз а,
прош ед ш ег  очерез колонку. П оказ ания д етектораобы чнопреобраз уются в
э лектрический сигнал и перед аются фиксирующ ем уили з аписы в ающ ем у
прибору, например на ленту э лектронног               о потенциометра. Д етектор
служит д ля обнаружения и количеств енног              о опред еления компонентов
смеси в потоке г        аз а-носителя . О снов ны е характеристики д етектора:
приг  од ностьд ля фиксации в сех в ид ов раз д еля емы х в ещ еств нез ав исимоот
их хим ической природ ы , д остаточно простая конструкция , в ы сокая
чув ств ительность и стабильность в работе, ничтожная инерционность,
линейная з ав исимостьпоказ аний д етектораотколичеств апробы .
        О д ним из наиболее распространенны х д етекторов я в ля ется
ка т а роме т р, или де т е кт ор по т е плопроводност и (Д Т П ). П ринцип его
работы основ ан на из мерении сопротив ления наг               ретой платинов ой или
в ольфрамов ой нити. К оличеств отеплоты , отв од имое отнагретой ним и при
прочих постоя нны х услов ия х, з ав исит от теплопров од ности газ а, а
теплопров од ность смеси г      аз ов з ав исит от ее состав а. В послед нее в ремя
металлические нити успеш ноз аменя ются термисторами, имеющ им и более
в ы сокий, чем уметаллов , коэ ффициентэ лектропров од ности.
        Н аибольш ей чув ств ительностью облад ает и они за ци онны й де т е кт ор,
или де т е кт ор и они за ци и в пла ме ни (Д И П ), поз в оля ющ ий обнаружить10-15
моль примесей. В пламенно-иониз ационны х д етекторах из меря ют
э лектрическую пров од имость пламени в од ород ной г                  орелки. П ри
поя в лении в в од ород е примесей происход ит иониз ация пламени,
пропорциональная концентрации примеси, что лег                      ко может бы ть
из мерено.

                              Ка ч е ст ве нны й а на ли з

       К ачеств енны й состав в ещ еств а может бы ть установ лен с помощ ью
хроматографической         метод ики по характеристикам             полученной
хроматограммы или по рез ультатам анализ а компонентов смеси после
прохожд ения      хроматог  рафической колонки под ход я щ им физ ико-
химическим метод ом. Собств енно хроматог            рафический качеств енны й
анализ основ ан на применении характеристик уд ержив ания – в ремени
уд ержив ания или пропорциональног          о ему объема и инд ексов
уд ержив ания . И д ентификация в ещ еств а поег   охроматограмме можетбы ть
в ы полнена также метод ом тестеров , ког    д а срав нив ают объем или в ремя
уд ержив ания ком понента анализ ируемой смеси и э талона, найд енны е в
од них и тех же услов ия х опы та. И ног     д а э талонное в ещ еств о, наличие
которого пред полаг    ается в анализ ируемой смеси, специально в в од я т в
пробу и срав нив ают в ы соту и площ ад ь пиков на хроматограммах,