Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 27 стр.

                                           27
пика от концентрации в ещ еств а и строя т град уиров очны е графики. Д алее
опред еля ют те же характеристики пиков в анализ ируемой смеси и по
град уиров очному г   рафику наход я т концентрацию анализ ируемого
в ещ еств а. Э тот простой и точны й метод я в ля ется основ ны м метод ом
опред еления микропримесей.
        М е т од внут ре нне го ст а нда рт а  основ ан на в в ед ении в
анализ ируем ую смесь точно из в естног       о количеств а станд артного
в ещ еств а. В качеств е станд артного в ы бирают в ещ еств о, близ кое по
физ ико-химическим св ойств ам к компонентам смеси, но не обя з ательно
я в ля ющ ееся ее компонентом. П осле хроматог      рафиров ания из меря ют
параметры пиков анализ ируемог    о компонента и станд артного в ещ еств а.
Е сли станд артное в ещ еств о не в ход ит в состав анализ ируемой смеси,
массов ую д олю компонента(%) рассчиты в аютпоформуле
               Qi
      х ,% =       100r ,
               Qст
где Qi и Qст – параметры пиков анализ ируемог окомпонента и станд арта
соотв етств енно; r – отнош ение массы в нутреннег
                                                 о станд арта к массе
пробы .

                            Ла б ора т орна я ра б от а № 1

                 О п ре де ле ни е соде рж а ни я сп и рт ов в сме си
                 ме т одом га зож и дкост ной хрома т огра фи и

     Ц е ль ра бот ы : приобретение нав ы ков работы   на г аз ов ом
хроматографе, ов лад ение способами качеств енной и количеств енной
обработкиполученны х хроматограмм.

     При боры и ре а кт и вы :
     1. Газ ов ы й хроматог раф любой марки.
     2. М икрош прицы на1 и 10 мкл.
     3. Смесьспиртов в скля нке с притертой пробкой.
     4. Станд арты инд ив ид уальны х спиртов : метилов ог о, э тилов ог
                                                                       о,
        пропилов ог  о, бутилов ого, амилов ог
                                             о в скля нках с притерты м и
        пробками.
     5. Секунд омер.
     6. И з мерительная лупа, линейка, каранд аш .

      У слов ия хроматог  рафиров ания : колонка стальная , д линой 3 м,
д иаметром 3 мм; сорбент – полиэ тиленгликольад ипинат на сферохроме в
количеств е 20 % от массы носителя ; температура колонки – 80оС,
температура испарителя – 120оС, температура термостата д етекторов –
110оС; скорость г аз а-носителя (гелия ) – 30 мл/мин, при работе с Д И П
скорости в спомог ательны х г  аз ов – в од орода 30 мл/мин, в озд уха –
300 мл/мин; объем в в од имой пробы при работе с катарометром – 1-5 мкл,