Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 28 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

28
при работе с ДИП – 0,2-1 мкл; ток детектора (при работе с катарометром ) –
100 мА ; чувствительный диапазон записи подбирают экспериментально в
ходе работы .
Выполнение работы
Анализ смеси спиртов в работе проводят, используя хроматографы с
детектором по теплопроводности или с пламенно- ионизационным
детектором .
Получение хроматограммы смеси спиртов . Для получения
хроматограммы в испаритель газожидкостного хроматографа вводят 5 мкл
исследуемой смеси, которую отбирают микрошприцем , предварительно
несколько раз промытым этой же смесью . Ввод смеси осуществляют,
прокалывая эластичную прокладку испарителя и вводя иглу до упора вниз .
В момент введения одновременно включают секундомер. Отмечают на
диаграммной ленте карандашом момент ввода пробы , устанавливают и
записывают времена удерживания каждого из компонентов смеси. Время
отмечают в момент фиксации пера самописца в крайнем верхнем
положении пика. Если пик не умещается на диаграммной ленте,
переключателем изменяют диапазон записи на более грубый, делая
соответствующую отметку на ленте. Таким образом записывают не менее
трех хроматограмм. На хроматограммах должно быть пять пиков
компонентов .
Качественный анализ хроматограмм. Идентификация
индивидуальных спиртов в смеси.
Наиболее простыми и чаще используемыми на практике являются
два способа идентификации:
1. Идентификация путем сравнения параметров удерживания
компонентов смеси и стандартных образцов индивидуальных
компонентов .
2. Идентификация методом добавок .
При идентификации первым способом записывают хроматограмму
анализируемой смеси веществ и дальше в тех же условиях хроматограммы
каждого из предполагаемых компонентов смеси. В данной работе после
полученной хроматограммы смеси спиртов записывают отдельно
хроматограммы метилового , этилового, пропилового, бутилового и
амилового спиртов . Для получения этих хроматограмм в испаритель
хроматографа микрошприцем вводят по 1 мкл этанола и пропанола и по
3 мкл метанола, бутанола и пентанола. Всего должны получить 5
хроматограмм, на каждой из которых будет по одному пику,
соответствующему введенному спирту. При получении хроматограмм
очень тщательно фиксируют время удерживания соответствующего
спирта.
Совпадение времени удерживания (t
уд
) пика индивидуального спирта
на хроматограмме с временем удерживания одного из пиков на
хроматограмме смеси указывает на то, что именно этот пик принадлежит 
                                       28
при работе с Д И П – 0,2-1 мкл; ток д етектора(при работе с катарометром) –
100 мА ; чув ств ительны й д иапаз он з аписи под бирают э кспериментальнов
ход е работы .

       Вы полне ни е ра бот ы
       А нализ смеси спиртов в работе пров од я т, использ уя хроматог     рафы с
д етектором по теплопров од ности или с пламенно-иониз ационны м
д етектором.
       П олучение хроматог      раммы    смеси спиртов . Д ля получения
хроматограммы в испарительгаз ожид костног         охроматог  рафав в од я т5 мкл
исслед уемой смеси, которую отбирают микрош прицем , пред в арительно
несколько раз промы ты м э той же смесью. В в од смеси осущ еств ля ют,
прокалы в ая э ластичную проклад куиспарителя и в в од я иг    луд оупорав низ .
В момент в в ед ения од нов ременно в ключают секунд омер. О тмечают на
д иаг раммной ленте каранд аш ом момент в в од а пробы , устанав лив ают и
з аписы в ают в ремена уд ержив ания кажд ог   оиз компонентов смеси. В ремя
отмечают в момент фиксации пера самописца в крайнем в ерхнем
положении пика. Е сли пик не умещ ается на д иаг               рамм ной ленте,
переключателем из меня ют д иапаз он з аписи на более г           рубы й, д елая
соотв етств ующ ую отметкуна ленте. Т аким образ ом з аписы в ают не менее
трех хроматограмм. Н а хроматог         раммах д олжно бы ть пя ть пиков
компонентов .
       К ачеств енны й        анализ      хроматог  рамм.       И д ентификация
инд ив ид уальны х спиртов в смеси.
       Н аиболее просты ми и чащ е использ уем ы ми на практике я в ля ются
д в аспособаид ентификации:
       1. И д ентификация путем срав нения параметров уд ержив ания
           компонентов смеси и станд артны х образ цов инд ив ид уальны х
           компонентов .
       2. И д ентификация метод ом д обав ок.
       П ри ид ентификации перв ы м способом з аписы в ают хроматог         рамму
анализ ируемой смеси в ещ еств и д альш е в тех же услов ия х хроматограммы
кажд ог о из пред полаг   аемы х компонентов смеси. В д анной работе после
полученной хроматограммы смеси спиртов з аписы в ают отд ельно
хроматограммы метилов ог        о, э тилов ого, пропилов ог  о, бутилов ог   о и
амилов ог  о спиртов . Д ля получения э тих хроматог      рамм в испаритель
хроматографа микрош прицем в в од я т по1 м кл э танола и пропанола и по
3 мкл метанола, бутанола и пентанола. В сег           о д олжны получить 5
хроматограмм, на кажд ой из которы х буд ет по од ному пику,
соотв етств ующ ем у в в ед енному спирту. П ри получении хроматограмм
очень тщ ательно фиксируют в ремя уд ержив ания соотв етств ующ его
спирта.
       Сов пад ение в ремени уд ержив ания (tуд ) пикаинд ив ид уальног оспирта
на хроматог    рамме с в ременем уд ержив ания од ног         о из пиков на
хроматограмме смеси указ ы в ает на то, чтоименноэ тот пик принад лежит

Страницы