Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 30 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

30
Проведя идентификацию всех спиртов в смеси и установив
расположение их пиков на хроматограмме, переходят к количественной
обработке хроматограммы .
Количественная обработка результатов хроматографического
анализа.
Расчет содержания компонентов в анализируемых смесях может
быть проведен тремя основными способами:
1) методом внутренней нормализации;
2) методом внешнего стандарта (градуировочного графика);
3) методом внутреннего стандарта.
Второй и третий методы более точны и применяются обычно для
определения микроколичеств веществ в смесях или в анализе смесей ,
содержание компонентов в которых различается в десятки или сотни раз . В
данной работе, поскольку содержание компонентов в смеси соизмеримо
(нет очень больших различий в высотах пиков ), может быть применен
наиболее простой способ внутренней нормализации, не требующий записи
дополнительных хроматограмм.
При проведении расчетов содержания спиртов в смеси этим
способом необходимо сначала рассчитать площадь пика каждого из
компонентов на хроматограмме. Для этого измеряют высоту каждого пика
(h, см ) и его ширину на половине высоты (μ
0,5
, см ). Перед проведением
измерений простым карандашом по линейке проводят в основании пика
касательную линию , соединяющую восходящую и нисходящую ветви пика
(АС, рис. 4).
Рис.4. Выходная кривая разделения спиртов методом газовой
хроматографии.
Высоту пика (h) проводят и измеряют как перпендикуляр,
проведенный из вершины пика параллельно линиям на диаграммной ленте
до пересечения с касательной в основании пика (ВД на рис. 4). Находят
точку на перпендикуляре ВД, находящуюся на половине его высоты (Е ): 
                                      30
     П ров ед я ид ентификацию в сех спиртов в смеси и установ ив
расположение их пиков на хроматограмме, переход я т к количеств енной
обработке хроматог  раммы .

       К оличеств енная    обработка рез ультатов       хроматог рафического
анализ а.
       Расчет сод ержания компонентов в анализ ируем ы х смеся х может
бы тьпров ед ен тремя основ ны ми способами:
       1) метод ом в нутренней нормализ ации;
       2) метод ом в неш негостанд арта(г рад уиров очног ог рафика);
       3) метод ом в нутреннегостанд арта.
       В торой и третий метод ы более точны и применя ются обы чно д ля
опред еления м икроколичеств в ещ еств в смеся х или в анализ е смесей,
сод ержание компонентов в которы х раз личается в д еся тки или сотни раз . В
д анной работе, поскольку сод ержание ком понентов в смеси соиз меримо
(нет очень больш их раз личий в в ы сотах пиков ), может бы ть применен
наиболее простой способ в нутренней нормализ ации, не требующ ий з аписи
д ополнительны х хроматограмм.
       П ри пров ед ении расчетов сод ержания спиртов в смеси э тим
способом необход имо сначала рассчитать площ ад ь пика кажд ог            о из
компонентов на хроматог    рамме. Д ля э тог
                                           оиз меря ют в ы сотукажд огопика
(h, см) и ег о ш ирину на полов ине в ы соты (μ0,5 , см). П еред пров ед ением
из мерений просты м каранд аш ом по линейке пров од я т в основ ании пика
касательную линию, соед иня ющ ую в осход я щ ую и нисход я щ ую в етв и пика
(А С, рис. 4).




Рис.4. В ы ход ная   крив ая   раз д еления   спиртов    метод ом    газ ов ой
хроматог
       рафии.

      В ы соту пика (h) пров од я т и из меря ют как перпенд икуля р,
пров ед енны й из в ерш ины пикапараллельнолиния м над иаг  рамм ной ленте
д опересечения с касательной в основ ании пика (В Д на рис. 4). Н аход я т
точкуна перпенд икуля ре В Д , наход я щ уюся на полов ине его в ы соты (Е ):

Страницы