Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 32 стр.

UptoLike

32
скорость газа-носителя 35 мл/мин; cкорость диаграммной ленты
720 мм/час; ток детектора 110 мА; объем пробы 3 мл.
Выполнение работы
Подготавливают прибор к работе, как указано в инструкции. В
шприц отбирают 3 мл пробы и вводят ее в колонку, прокалывая иглой
шприца пробку дозатора. Производят запись хроматограммы . Первый пик
основного компонента смеси записывают в положении тумблера
чувствительности 64. При выходе пера самописца на нулевую линию
мгновенно переключают тумблер в положение 8. При правильном
соблюдении условий анализа хроматограф выписывает 6 пиков , один из
них пик углекислоты .
Для идентификации углекислоты снимают вторую хроматограмму,
вводя в колонку смесь 3,0 мл природного газа и 0,1 мл углекислоты
( чистой ). Происходит увеличение третьего пика хроматограммы , что
указывает на присутствие в природном газе углекислоты .
Вычисление процентного содержания углекислоты производят по
первой хроматограмме. Для этого вычисляют площадь пика каждого из
компонентов по формуле:
S = h · μ
0,5
, где h высота пика, μ
0,5
ширина пика на половине его
высоты .
Процентное содержание углекислоты рассчитывают по формуле:
,100),%(
2
2
=
S
S
СОх
СО
где Σ S сумма площадей всех пиков , S
СО 2
площадь пика углекислоты .
ИОНООБМЕННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Метод ионообменной хроматографии основан на использовании
явления ионного обмена между неподвижной твердой фазой
ионообменником (сорбентом ) и подвижной жидкой фазой раствором ,
содержащим ионы , обмениваемые с ионами сорбента.
Ионный обмен это гетерогенный процесс , при котором сорбент и
находящийся с ним в контакте раствор обратимо и стехиометрически
обменивается одноименно (одного и того же знака) заряженными ионами.
Сорбенты
Вещества, применяемые в качестве ионообменных сорбентов ,
подразделяются на два основных класса: неорганические и органические
сорбенты , которые могут быть естественного и искусственного
происхождения .
                                            32
скорость г аз а-носителя – 35 м л/мин; cкорость д иаг   раммной ленты              –
720 мм/час; ток д етектора – 110 мА ; объем пробы – 3 мл.

        Вы полне ни е ра бот ы
        П од готав лив ают прибор к работе, как указ ано в инструкции. В
ш приц отбирают 3 м л пробы и в в од я т ее в колонку, прокалы в ая иглой
ш прица пробкуд оз атора. П роиз в од я тз апись хроматог        раммы . П ерв ы й пик
основ ного компонента смеси з аписы в ают в положении тумблера
чув ств ительности 64. П ри в ы ход е пера самописца на нулев ую линию
мгнов енно переключают тумблер в положение 8. П ри прав ильном
соблюд ении услов ий анализ а хроматог          раф в ы писы в ает 6 пиков , од ин из
них – пик углекислоты .
        Д ля ид ентификации углекислоты снимают в торую хроматог               рамму,
в в од я в колонку смесь 3,0 м л природ ног          ог аз а и 0,1 м л углекислоты
(чистой). П роисход ит ув еличение третьего пика хроматог                раммы , что
указ ы в аетнаприсутств ие в природ ном г       аз е углекислоты .
        В ы числение процентног       о сод ержания уг   лекислоты произ в од я т по
перв ой хроматограмме. Д ля э тог        о в ы числя ют площ ад ь пика кажд ог    о из
компонентов поформуле:
        S = h · μ 0,5 , г
                        д е h – в ы сота пика, μ0,5 – ш ирина пика на полов ине его
в ы соты .
        П роцентное сод ержание углекислоты рассчиты в аютпоформуле:
                         S СО 2
       х ,%( С О 2 ) =            ⋅100 ,
                         ∑S
где Σ S – суммаплощ ад ей в сех пиков , SСО 2 – площ ад ьпикауг
                                                              лекислоты .


                 И О НО О БМ ЕННА Я Х РО М АТО ГРАФ И Я

       М етод ионообменной хроматог     рафии основ ан на использ ов ании
я в ления ионног  о обмена межд у непод в ижной тв ерд ой фаз ой –
ионообменником (сорбентом) и под в ижной жид кой фаз ой – раств ором,
сод ержащ им ионы , обменив аем ы е с ионами сорбента.
       И онны й обмен – э тогетерог енны й процесс, при котором сорбент и
наход я щ ийся с ним в контакте раств ор обратимо и стехиометрически
обменив ается од ноименно(од ног  ои тог оже з нака) з аря женны ми ионами.

                                       С орб е нт ы

      В ещ еств а, применя емы е в качеств е ионообменны х сорбентов ,
под раз д еля ются на д в а основ ны х класса: неорг
                                                   анические и орг
                                                                 анические
сорбенты , которы е мог       ут бы ть естеств енног  о и искусств енного
происхожд ения .