Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 31 стр.

UptoLike

31
ВЕ=ЕД. Измеряют ширину пика на половине высоты (μ
0,5
), используя лупу
с делениями: μ
0,5
= FG. Рассчитывают площадь пика по формуле:
S,см = μ
0,5
·h
Таким образом , проводят измерения и рассчитывают площадь всех
пяти пиков на хроматограмме. Расчет содержания спиртов в смеси в %
проводят по формуле:
100,%
5
1
⋅=
= n
n
i
i
S
S
С
Если при получении хроматограммы для каких - либо компонентов
изменяем диапазон записи это должно быть учтено при расчете площади
пика (ее умножают на соответствующий диапазон ).
Результаты оформляют в виде таблицы :
Компонент
Высота пика,
h, см
Ширина пика
на половине
высоты , μ
0,5
,см
Площадь
пика, S, см
2
Содержание
компонента в
смеси, %
Метанол
Этанол
и т . д .
Лабораторная работа 2.
Идентификация углекислоты в природном газе и определение ее
количества методом газовой хроматографии
Цель работы: приобретение навыков работы на газовом
хроматографе, овладение способами качественной и количественной
обработки полученных хроматограмм.
Приборы и реактивы :
1. Хроматограф с детектором по теплопроводности.
2. Шприц медицинский на 5 мл.
3. Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм, линейка.
4. Анализируемая смесь.
Условия хроматографирования : колонка длиной 3 м, диаметром
3 мм; сорбент - носитель диатомитовый кирпич; неподвижная жидкая
фаза эфир 3-этиленгликоля и н - масляной кислоты в количестве 20 % от
веса носителя ; газ - носитель гелий ; температура колонки 20 ± 2
о
С;
                                            31
В Е =Е Д . И з меря ютш иринупика наполов ине в ы соты (μ0,5 ), использ уя лупу
с д еления ми: μ0,5 = FG. Рассчиты в аютплощ ад ьпикапоформуле:

      S,см = μ 0,5 ·h

      Т аким образ ом, пров од я т из мерения и рассчиты в ают площ ад ь в сех
пя ти пиков на хроматограмме. Расчет сод ержания спиртов в смеси в %
пров од я тпоформуле:
                             Si
      С i ,% =           5
                                    ⋅ 100
                    ∑   n =1
                               Sn
      Е сли при получении хроматог       раммы д ля каких-либо компонентов
из меня ем д иапаз он з аписи – э тод олжнобы тьучтенопри расчете площ ад и
пика(ее умножаютнасоотв етств ующ ий д иапаз он).
      Рез ультаты оформля ютв в ид е таблицы :

           В ы сотапика, Ш ирина пика П лощ ад ь                      Сод ержание
К омпонент      h, см    на полов ине пика, S, см 2                   компонента в
                         в ы соты , μ0,5 ,см                          смеси, %
М етанол

Э танол
ит.д .



                             Ла б ора т орна я ра б от а № 2.
      И де н т и фи ка ц и я угле ки слот ы в п ри родном га зе и оп ре де ле ни е е е
                 коли ч е ст ва ме т одом га зовой хрома т огра фи и

     Ц е ль ра бот ы : приобретение нав ы ков работы   на г аз ов ом
хроматографе, ов лад ение способами качеств енной и количеств енной
обработкиполученны х хроматограмм.

      При боры и ре а кт и вы :
      1. Х роматог раф с д етектором потеплопров од ности.
      2. Ш приц мед ицинский на5 мл.
      3. Л упаиз мерительная с ценой д еления 0,1 м м, линейка.
      4. А нализ ируемая смесь.

       У слов ия хроматог рафиров ания : колонка д линой 3 м, д иаметром –
3 мм; сорбент - носитель – д иатомитов ы й кирпич; непод в ижная жид кая
фаз а – э фир 3-э тиленгликоля и н-масля ной кислоты в количеств е 20 % от
в еса носителя ; газ -носитель – гелий; температура колонки – 20 ± 2 оС;