Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 29 стр.

UptoLike

29
данному веществу. Таким образом идентифицируют все 5 спиртов смеси.
Примерный вид хроматограммы представлен на рис. 2.
Рис. 2. Общий вид хроматограмм, полученных при проведении
идентификации компонентов методом сравнения времени удерживания
компонентов
: а) хроматограмма исследуемой смеси; б) и
в ) хроматограммы стандартных образцов предполагаемых компонентов
смеси.
При проведении качественного анализа методом добавок после
хроматограммы смеси определяемых веществ записывают в тех же
условиях вторую хроматограмму с добавкой одного из предполагаемых
компонентов . В нашем случае записывают вторую хроматограмму, вводя в
испаритель хроматографа микрошприцем 5 мкл смеси + 1 мкл одного из
индивидуальных спиртов , т.е. всего 6 мкл (набирают в один из шприцов и
вводят одновременно).
Наблюдают, какой из пиков на хроматограмме увеличится в
размерах после искусственной добавки (увеличения содержания ) одного из
компонентов смеси. Увеличение высоты одного из пиков общей
хроматограммы свидетельствует о том , что он принадлежит тому спирту,
который выступал в роли добавки. Такие же действия повторяют и с
остальными компонентами смеси. Примерный вид хроматограммы
представлен на рис. 3.
Рис. 3. Общий вид хроматограмм, получаемых при проведении
идентификации компонентов методом добавок : а) хроматограмма
исследуемой смеси ; б) хроматограмма смеси с добавкой компонента 3; в)
хроматограмма смеси с добавкой компонента 5.
                                      29
д анном ув ещ еств у. Т аким образ ом ид ентифицируют в се 5 спиртов смеси.
П римерны й в ид хроматог   раммы пред став лен нарис. 2.




      Рис. 2. О бщ ий в ид хроматограмм, полученны х при пров ед ении
ид ентификации ком понентов метод ом срав нения в ремени уд ержив ания
компонентов :    а)   хроматограмма исслед уемой      смеси;    б)   и
в ) хроматограммы станд артны х образ цов пред полаг
                                                   аемы х ком понентов
смеси.

         П ри пров ед ении качеств енного анализ а метод ом д обав ок после
хроматограммы смеси опред еля ем ы х в ещ еств з аписы в ают в тех же
услов ия х в торую хроматог   рамму с д обав кой од ного из пред полаг  аемы х
компонентов . В наш ем случае з аписы в ают в торую хроматог  рамму, в в од я в
испаритель хроматог     рафа микрош прицем 5 мкл смеси + 1 мкл од ног     оиз
инд ив ид уальны х спиртов , т.е. в сег
                                      о6 мкл (набирают в од ин из ш прицов и
в в од я тод нов ременно).
         Н аблюд ают, какой из пиков на хроматограмме ув еличится в
раз мерах после искусств енной д обав ки (ув еличения сод ержания ) од ногоиз
компонентов смеси. У в еличение в ы соты од ног        о из пиков общ ей
хроматограммы св ид етельств ует отом, чтоон принад лежит томуспирту,
которы й в ы ступал в роли д обав ки. Т акие же д ейств ия пов торя ют и с
остальны ми ком понентами смеси. П римерны й в ид хроматограммы
пред став лен на рис. 3.




      Рис. 3. О бщ ий в ид хроматограмм, получаем ы х при пров ед ении
ид ентификации компонентов метод ом д обав ок: а) хроматог        рамма
исслед уемой смеси; б) хроматограмма смеси с д обав кой ком понента 3; в )
хроматограммасмеси с д обав кой компонента5.