Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 21 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

21
некоторое количество стандартного вещества. Вещество, используемое
в качестве внутреннего стандарта, должно удовлетворять ряду требований :
должно полностью отделяться от других компонентов смеси; время
удерживания его должно быть близким к t
R
определяемых компонентов ;
должно быть химически инертным и отсутствовать в определяемой пробе;
его концентрация должна быть близкой к концентрации определяемых
компонентов ; пики симметричными. Для выполнения определения
составляют смеси определенного точного состава внутреннего стандарта с
каждым из компонентов , используют различные соотношения внутреннего
стандарта и компонентов , получают хроматограммы таких смесей .
Определяют площади пиков и для каждого компонента рассчитывают
поправочный коэффициент по формуле:
,
.
.
ств
х
х
ств
С
С
S
S
k =
(30)
где S
в.ст
, S
x
– площади пиков внутреннего стандарта и определяемого
компонента; С
в .ст
, С
x
– концентрации стандарта и исследуемого вещества в
искусственных смесях.
Зная поправочные коэффициенты , расчет процентного содержания
компонента проводят по формуле:
,100,%
.ств
х
S
S
krх =
(31)
где r = m
в.ст .
/ m
пробы
(m- масса, г).
Результаты можно представить графически (рис.11):
х
S/S
в.с
y x y в .с.
z
z
Х , %
Достоверность результатов и источники погрешностей.
Систематические погрешности в хроматографический количественный
анализ вносят: подготовка и отбор представительной пробы , ее
негомогенность, так как работают с малыми объемами проб ; аппаратура –
нелинейность детектора, различная его чувствительность к разным
компонентам пробы ; обработка хроматограмм. Чаще всего хроматографы ,
настроенные на работу в оптимальных условиях, не вносят значительного
Рис. 11. Определение компонентов
методом внутреннего стандарта 
                                           21
некоторое количеств о станд артног     о в ещ еств а. В ещ еств о, использ уемое
в качеств е в нутреннегостанд арта, д олжноуд ов летв оря тьря д утребов аний:
д олжно полностью отд еля ться от друг      их компонентов смеси; в ремя
уд ержив ания ег од олжнобы ть близ ким к t R опред еля емы х ком понентов ;
д олжнобы ть химически инертны м и отсутств ов атьв опред еля емой пробе;
ег о концентрация д олжна бы ть близ кой к концентрации опред еля ем ы х
компонентов ; пики симметричны ми. Д ля в ы полнения опред еления
состав ля ютсмеси опред еленног  оточногосостав а в нутреннегостанд артас
кажд ы м из ком понентов , использ уютраз личны е соотнош ения в нутреннего
станд арта и компонентов , получают хроматограммы таких смесей.
О пред еля ют площ ад и пиков и д ля кажд ог   о ком понента рассчиты в ают
поправ очны й коэ ффициентпоформуле:
               S в.ст С х
          k=               ,                                                  (30)
                S х С в.ст
где Sв .ст, Sx – площ ад и пиков в нутреннег о станд арта и опред еля емого
компонента; Св .ст, Сx – концентрации станд артаи исслед уемогов ещ еств ав
искусств енны х смеся х.
      Зная поправ очны е коэ ффициенты , расчет процентног   о сод ержания
компонентапров од я тпоформуле:
                        Sх
          х ,% = kr           100,                                            (31)
                       S в.ст
          г
          д е r = mв.ст . / mпробы (m- масса, г
                                              ).

      Рез ультаты можнопред став итьг
                                    рафически(рис.11):
                                            х

S/Sв .с
                        y      x                             y        в .с.
                                     z
                                                                                z


                                         Х,%

                       Рис. 11. О пред еление ком понентов
                         метод ом в нутреннегостанд арта

      Д ост ове р ност ь ре зульт а т ов и     и ст очни ки   погр е шност е й.
Систематические погреш ности в хроматог       рафический количеств енны й
анализ в нося т: под г отов ка и отбор     пред став ительной      пробы , ее
негомог енность, так как работают с малы м и объемами проб; аппаратура –
нелинейность д етектора, раз личная его чув ств ительность к раз ны м
компонентам пробы ; обработка хроматог   рамм. Чащ е в сег  охроматог   рафы ,
настроенны е на работув оптимальны х услов ия х, не в нося т з начительног   о

Страницы