Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 20 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

20
смеси, т.е. компоненты смеси, взятые в одинаковых количествах , дают
одну и ту же площадь пика.
Если же чувствительность детектора различна по отношению к
разным компонентам пробы , то используют поправочные
коэффициенты f
X
, f
Y
, f
Z
, учитывающие чувствительность детектора.
Формула для расчета в этом случае записывается так :
100,%
nn
хх
fS
fS
х
Σ
=
(27)
Поправочные коэффициенты получают при анализе стандартных
серий и рассчитывают по формуле:
,
ст
ст
х
х
c т
х
f
С
С
S
S
f =
(28)
где S
x
, S
ст
. – площади пиков анализируемого вещества и стандарта,
С
X
и С
ст
. – концентрации анализируемого вещества и стандарта,
f
ст
. – поправочный коэффициент стандарта.
Метод внешнего стандарта используют при определении
отдельных веществ или простых смесей , он удобен при определении
микропримесей . Готовят два стандартных раствора определяемых
компонентов , одинаковые их количества вводят в хроматограф и
определяют площадь пика каждого компонента (S
1
и S
2
). Результаты
представляют либо графически (рис. 10), либо проводят расчет по
формуле:
X (%)= k S
x
(29)
Градуировочный коэффициент К определяют при анализе проб
стандартных серий смесей (рис. 9):
S
1
S
1
S
х
х S
x
S
2
S
S
2
х,%
Метод внутреннего стандарта применяют, если на
хроматограмме отсутствуют пики некоторых компонентов анализируемой
смеси. Метод основан на том , что в анализируемую смесь вводят
П лощ адь пика
Рис. 9 Определение компонентов методом
внешнего стандарта 
                                                    20
смеси, т.е. ком поненты смеси, в з я ты е в од инаков ы х количеств ах, д ают
од нуи туже площ ад ьпика.
        Е сли же чув ств ительность д етектора раз лична по отнош ению к
раз ны м ком понентам       пробы ,     то     использ уют     поправ очны е
коэ ффициенты fX, fY, fZ, учиты в ающ ие чув ств ительность д етектора.
Ф ормулад ля расчетав э том случае з аписы в ается так:
                               Sх fх
                     х ,% =            100                                    (27)
                              ΣS n f n
      П оправ очны е коэ ффициенты получают при анализ е станд артны х
серий ирассчиты в аютпоформуле:
                            S cт С х
                     fх =            f ст ,                                   (28)
                            S х С ст
где Sx, S ст. – площ ад и пиков анализ ируемогов ещ еств аистанд арта,
    СX и Сст. –концентрации анализ ируемогов ещ еств аи станд арта,
    f ст. – поправ очны й коэ ффициентстанд арта.

       М е т од вне шне го ст а нда рт а использ уют при опред елении
отд ельны х в ещ еств или просты х смесей, он уд обен при опред елении
микропримесей. Готов я т д в а станд артны х раств ора    опред еля емы х
компонентов , од инаков ы е их количеств а в в од я т в хроматог раф и
опред еля ют площ ад ь пика кажд ого компонента (S1 и S 2). Рез ультаты
пред став ля ют либо г рафически (рис. 10), либо пров од я т расчет по
формуле:

             X (%)= k Sx                                                      (29)

       Град уиров очны й коэ ффициент К опред еля ют при анализ е проб
станд артны х серий смесей (рис. 9):

                                              S1
                                                                 S1
     П лощ адьпика




                             Sх         х                                Sx     S2
S
                              S2

                                                   х,%

                            Рис. 9 О пред еление ком понентов метод ом
                                        в неш нег
                                                останд арта


       М е т од внут ре нне го ст а нда рт а   применя ют, если на
хроматограмме отсутств уют пики некоторы х компонентов анализ ируемой
смеси. М етод основ ан на том, что в анализ ируем ую смесь в в од я т

Страницы