Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 19 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

19
площади пика, так как эти параметры пропорциональны концентрации или
количеству вещества в хроматографической зоне.
Измерение высот пиков проще, чем площадей , их можно измерить с
большой точностью , особенно для веществ с малым временем
удерживания . Чем меньше t
R,
тем уже, острее пик. Однако измерение
площадей для количественного определения компонентов используется
чаще. Для этого используют несколько способов (рис .8). Обычно проводят
касательные к тылу и фронту пика и соединяют их линией параллельной
нулевой линии. Площадь полученного треугольника составляет 96% от
истинной и пропорциональна количеству вещества в пробе. Второй способ
применяют при расчете площади только симметричных пиков . Для этого
находят произведение высоты пика на его полуширину. Это произведение
составляет 84% площади пика. Точность измерения площади пика
зависит от отношения высоты пика к его ширине . Оптимальное значение
лежит в пределах от 2 до 10.
1 х
2 у z
3
Используя данные по высотам пиков или их площадям, можно рассчитать
количественный состав пробы методами нормировки (с использованием
или без использования поправочных коэффициентов ), внешней
(абсолютной калибровки) или внутренней стандартизации.
Метод нормировки чаще всего используют на практике (рис.9).
Для его использования необходимо, чтобы на хроматограмме были
зарегистрированы все компоненты , входящие в состав анализируемой
смеси. Доля площади пика соответствует содержанию компонента в
весовых процентах . При анализе смеси трех компонентов содержание
компонента (%), например, соответствует пику Х на хроматограмме,
можно рассчитать по формуле :
,100,%
Zух
х
SSS
S
х
++
=
(26)
где S
x
, S
y
, S
z
– площади пиков .
Эту формулу можно использовать только в том случае, если
детектор одинаково чувствителен к каждому из разделяемых компонентов
Рис.8. Измерение высоты
пика.
Рис.9. Определение
компонентов методом
нормировки
.
                                       19
площ ад и пика, так как э ти параметры пропорциональны концентрации или
количеств ув ещ еств ав хроматог    рафической з оне.
        И з мерение в ы сотпиков прощ е, чем площ ад ей, их можноиз меритьс
больш ой точностью, особенно д ля в ещ еств с малы м в ременем
уд ержив ания . Чем меньш е t R, тем уже, острее пик. О д нако из мерение
площ ад ей д ля количеств енного опред еления компонентов использ уется
чащ е. Д ля э тогоиспольз уютнесколькоспособов (рис.8). О бы чнопров од я т
касательны е к ты луи фронту пика и соед иня ют их линией параллельной
нулев ой линии. П лощ ад ь полученног     о треуг ольника состав ля ет 96% от
истинной и пропорциональнаколичеств ув ещ еств ав пробе. В торой способ
применя ют при расчете площ ад и толькосимметричны х пиков . Д ля э того
наход я т произ в ед ение в ы соты пика на ег
                                            ополуш ирину. Э топроиз в ед ение
состав ля ет 84% площ ад и пика. Т очность из мерения площ ад и пика
з ав исит от отнош ения в ы соты пика к егош ирине. О птимальное з начение
лежитв пред елах от 2 д о 10.



             1                                              х
                    2                                             у    z
                                3



         Рис.8. И з мерение в ы соты                 Рис.9. О пред еление
         пика.                                       компонентов метод ом
                                                     нормиров ки.

И спольз уя д анны е пов ы сотам пиков или их площ ад я м, можнорассчитать
количеств енны й состав пробы метод ами нормиров ки (с использ ов анием
или без использ ов ания поправ очны х коэ ффициентов ), в неш ней
(абсолютной калибров ки) или в нутренней станд артиз ации.
          М е т од нор ми ровки чащ е в сего использ уют на практике (рис.9).
Д ля его использ ов ания необход имо, чтобы на хроматог         рамме бы ли
з арегистриров аны в се ком поненты , в ход я щ ие в состав анализ ируемой
смеси. Д оля площ ад и пика соотв етств ует сод ержанию компонента в
в есов ы х процентах. П ри анализ е смеси трех компонентов сод ержание
компонента (%), например, соотв етств ует пику Х на хроматограмме,
можнорассчитатьпоформуле:
                       Sх
        х ,% =                  100,                                       (26)
                 S х + S у + SZ

где Sx , Sy , S z – площ ад и пиков .
       Э ту формулу можно использ ов ать только в том случае, если
д етектор од инаков очув ств ителен к кажд ом уиз раз д еля емы х ком понентов

Страницы