Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 35 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

35
стандартным раствором с индикатором метиловым оранжевым или
фенолфталеином .
Оборудование и реактивы :
1. Колонка с катионообменником КУ-2 (в Н-форме) или
анионообменником АВ-17 (в ОН-форме).
2. Мерные колбы емкостью 100,00 и 200,00 мл.
3. Конические колбы для титрования емкостью 100,00 мл.
4. Пипетки емкостью 10,00 и 20.00 мл.
5. Сульфат натрия , Na
2
SО
4
, 0,25 М раствор .
6. Соляная кислота, НСl, 0,05 М раствор (или NаОН).
7. Индикаторы метиловый оранжевый или фенолфталеин .
Выполнение работы
Колонку с ионообменной смолой промывают перед работой
небольшим количеством дистиллированной воды . Уровень жидкости в
колонке, готовой к работе, должен быть на 0,3-0,5 см выше слоя
ионообменника. Необходимо помнить, что в слой ионообменника не
должен попадать воздух !
В мерную колбу емкостью 100,00 мл пипеткой отмеряют 20,00 мл
исходного 0,25 моль/ л раствора сульфата натрия . Дистиллированной водой
доводят объем жидкости до метки и перемешивают.
Приготовленный раствор Na
2
SO
4
пропускают через слой
ионообменника, приливая небольшими порциями. Вытекающий из
колонки элюат собирают в мерную колбу емкостью 200,00 мл. Скорость
пропускания раствора должна быть около 2 мл/мин . Мерную колбу, в
которой находился анализируемый раствор , несколько раз ополаскивают
небольшими порциями дистиллированной воды и промывные воды
пропускают через ионообменник. Затем сорбент промывают 50-80 мл
воды , объем в колбе с фильтратом доводят до метки и перемешивают.
В колбу для титрования отбирают пипеткой емкостью 10,00 мл
аликвоту раствора, прибавляют 2-3 капли индикатора и титруют (НСl или
NaOH) до изменения окраски. Титрование проводят 5-7 раз . Полученные
данные подвергают статистической обработке и вычисляют количество
сульфата натрия по формуле:
,
)(
),(
1
42
42
V
VVМSONaЭ
мгSONam
SS
⋅⋅⋅
=
где М
S
, V
S
– молярность и объем (мл) титранта; V
1
– объем аликвоты ,
взятой для титрования (мл); V – объем элюента (мл). 
                                       35
станд артны м раств ором с инд икатором метилов ы м оранжев ы м или
фенолфталеином.

      О боруд ов ание иреактив ы :
      1. К олонка с катионообменником К У -2 (в Н -форме)              или
         анионообменником А В -17 (в О Н -форме).
      2. М ерны е колбы ем костью 100,00 и 200,00 мл.
      3. К онические колбы д ля титров ания емкостью 100,00 мл.
      4. П ипетки ем костью 10,00 и20.00 мл.
      5. Сульфатнатрия , Na2SО 4, 0,25 М раств ор.
      6. Соля ная кислота, Н Сl, 0,05 М раств ор (или NаО Н ).
      7. И нд икаторы метилов ы й оранжев ы й или фенолфталеин.

         В ы полнение работы
         К олонку с ионообменной смолой промы в ают перед работой
небольш им количеств ом д истиллиров анной в од ы . У ров ень жид кости в
колонке, г     отов ой к работе, д олжен бы ть на 0,3-0,5 см в ы ш е слоя
ионообменника. Н еобход имо пом нить, что в слой ионообменника не
д олжен попад атьв оз д ух!
         В мерную колбуемкостью 100,00 мл пипеткой отмеря ют 20,00 мл
исход ного0,25 моль/л раств орасульфатанатрия . Д истиллиров анной в од ой
д ов од я тобъем жид костид ометки и перемеш ив ают.
         П риг отов ленны й раств ор Na 2SO4 пропускают через слой
ионообменника, прилив ая небольш ими порция м и. В ы текающ ий из
колонки э люат собирают в мерную колбуемкостью 200,00 мл. Скорость
пропускания раств ора д олжна бы ть около 2 м л/мин. М ерную колбу, в
которой наход ился анализ ируем ы й раств ор, несколькораз ополаскив ают
небольш им и порция ми д истиллиров анной в од ы и промы в ны е в од ы
пропускают через ионообменник. Затем сорбент промы в ают 50-80 мл
в од ы , объем в колбе с фильтратом д ов од я тд ометки и перемеш ив ают.
         В колбу д ля титров ания отбирают пипеткой емкостью 10,00 мл
аликв отураств ора, прибав ля ют 2-3 капли инд икатора и титруют (Н Сl или
NaOH) д оиз менения окраски. Т итров ание пров од я т 5-7 раз . П олученны е
д анны е под в ерг   ают статистической обработке и в ы числя ют количеств о
сульфатанатрия поформуле:

                            Э ( Na 2 SO4 ) ⋅ М S ⋅ V S ⋅ V
      m ( Na 2 SO4 ), мг=                                  ,
                                        V1

где М S, VS – моля рность и объем (мл) титранта; V1 – объем аликв оты ,
в з я той д ля титров ания (мл); V – объем э люента(м л).

Страницы