Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 37 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

37
Выполнение работы
В стакан емкостью 100 мл помещают по 10,0 мл (пипеткой ) 0,25 М
растворов ZnSО
4
и NiSО
4
и приливают 50 мл (цилиндром ) 4 М раствора
НСl. Полученный раствор является 2 М по хлористоводородной кислоте.
Ионы цинка находятся в нем в виде отрицательно заряженных
комплексных анионов .
В колонку загружают 15 мл анионообменника в Cl-форме и
промывают его 50 мл 2 М раствора хлористоводородной кислоты , чтобы
концентрация ее в колонке была не менее 2 моль/ л. Уровень жидкости в
колонке, готовой к работе , должен быть на 0,3 см выше слоя
ионообменника. (Необходимо помнить, что в слой ионообменника не
должен попадать воздух !). Затем через слой сорбента пропускают раствор ,
содержащий ионы цинка и никеля , приливая его небольшими порциями.
Скорость пропускания раствора должна быть 1 мл/мин (1-2 капли в сек.).
Стакан, в котором находился анализируемый раствор , несколько раз
ополаскивают небольшими порциями 2 М раствора НСl и тоже
пропускают через ионообменник.
Вытекающий из колонки раствор собирают в мерные колбы на 25 мл
и в каждой из них определяют концентрацию ионов никеля
комплексонометрическим методом . Для полного вымывания Ni
2+
из
анионообменника через колонку пропускают 2 М раствор НСl, который
тоже собирают в мерные колбы . Промывку кислотой прекращают, как
только в вытекающем из колонки растворе ионов никеля не будет
обнаружено. Полноту вымывания из анионообменника ионов никеля
проверяют по реакции с диметилглиоксимом . Для этого отбирают на
часовое стекло или в пробирку 1-2 капли вытекающего из колонки
раствора, добавляют 2-3 капли раствора аммиака и каплю раствора
диметилглиоксима. В присутствии ионов никеля выпадает красный осадок
диметилглиоксимата никеля .
Для извлечения ионов цинка анионообменник промывают
дистиллированной водой . Фильтрат также собирают в мерные колбы на 25
мл и в них определяют концентрацию ионов цинка методом
комплексонометрии . Промывку водой слоя сорбента проводят до полного
удаления из него ионов цинка. Полноту извлечения ионов цинка из
анионообменника проверяют реакцией с гексацианоферратом (II) калия
К
4
[Fe(CN)
6
]. В присутствии Zn
2+
выпадает белый осадок Zn
2
[Fe(CN)
6
].
Комплексонометрическое определение катионов никеля и цинка
Определение ионов никеля Ni
2+
. К 10,0 мл фильтрата прибавляют 50
мл дистиллированной воды , 5 мл 5%-ного раствора аммиака (для
нейтрализации кислоты ), 10 мл аммиачного буферного раствора (рН ∼ 10),
немного сухого индикатора мурексида и титруют раствором трилона Б до
перехода желто- оранжевой окраски раствора в ярко-сиреневую .
Определение ионов цинка Zn
2+
. К 5,0 мл фильтрата прибавляют 50
мл дистиллированной воды , 10 мл ацетатной буферной смеси (рН ∼ 5), 
                                      37
        Вы полне ни е ра бот ы
        В стакан емкостью 100 мл помещ ают по10,0 мл (пипеткой) 0,25 М
раств оров ZnSО 4 и NiSО 4 и прилив ают 50 м л (цилинд ром) 4 М раств ора
Н Сl. П олученны й раств ор я в ля ется 2 М похлористов од ород ной кислоте.
И оны цинка наход я тся в нем в в ид е отрицательно з аря женны х
комплексны х анионов .
        В колонку з агружают 15 мл анионообменника в Cl-форме и
промы в ают его50 мл 2 М раств ора хлористов од ород ной кислоты , чтобы
концентрация ее в колонке бы ла не менее 2 моль/л. У ров ень жид кости в
колонке, готов ой к работе, д олжен бы ть на 0,3 см в ы ш е слоя
ионообменника. (Н еобход имо пом нить, что в слой ионообменника не
д олжен попад ать в оз д ух!). Затем через слой сорбентапропускают раств ор,
сод ержащ ий ионы цинка и никеля , прилив ая ег     о небольш ими порция м и.
Скорость пропускания раств ора д олжна бы ть 1 мл/мин (1-2 капли в сек.).
Стакан, в котором наход ился анализ ируемы й раств ор, несколько раз
ополаскив ают небольш им и порция м и 2 М            раств ора Н Сl и тоже
пропускаютчерез ионообменник.
        В ы текающ ий из колонки раств ор собираютв мерны е колбы на25 мл
и в кажд ой из них опред еля ют концентрацию ионов никеля
комплексонометрическим метод ом. Д ля полног          о в ы мы в ания Ni2+ из
анионообменника через колонку пропускают 2 М раств ор Н Сl, которы й
тоже собирают в мерны е колбы . П ромы в ку кислотой прекращ ают, как
только в в ы текающ ем из колонки раств оре ионов никеля не буд ет
обнаружено. П олноту в ы м ы в ания из анионообменника ионов никеля
пров еря ют по реакции с д иметилглиоксимом. Д ля э того отбирают на
часов ое стекло или в пробирку 1-2 капли в ы текающ ег          о из колонки
раств ора, добав ля ют 2-3 капли раств ора аммиака и каплю раств ора
д иметилг   лиоксима. В присутств ии ионов никеля в ы пад ает красны й осад ок
д иметилг   лиоксиматаникеля .
        Д ля из в лечения ионов цинка анионообменник промы в ают
д истиллиров анной в од ой. Ф ильтраттакже собираютв мерны е колбы на25
мл и в них опред еля ют концентрацию ионов цинка метод ом
комплексонометрии. П ромы в кув од ой слоя сорбента пров од я т д ополного
уд аления из нег     о ионов цинка. П олноту из в лечения ионов цинка из
анионообменника пров еря ют реакцией с г        ексацианоферратом(II) калия
                                  2+
К 4 [Fe(CN) 6]. В присутств ии Zn в ы пад аетбелы й осад ок Zn2[Fe(CN)6 ].

      К омплексонометрическое опред еление катионов никеля и цинка
      О пред еление ионов никеля Ni2+. К 10,0 мл фильтрата прибав ля ют 50
мл д истиллиров анной в од ы , 5 м л 5%-ног    о раств ора амм иака (д ля
нейтрализ ации кислоты ), 10 мл амм иачногобуферног   ораств ора (рН ∼10),
нем ногосухог  оинд икатора мурексид а и титруют раств ором трилона Б д о
переход ажелто-оранжев ой окраски раств орав я рко-сиренев ую.
      О пред еление ионов цинка Zn2+. К 5,0 м л фильтрата прибав ля ют 50
мл д истиллиров анной в од ы , 10 мл ацетатной буферной смеси (рН ∼5),

Страницы