Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 38 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

38
немного сухого индикатора ксиленолового оранжевого и титруют до
перехода малиновой окраски раствора в желтую .
Расчет концентрации ионов никеля и цинка в растворе (ммоль/ мл)
проводят по формуле:
С
х
= V
т
С
т
/ V
х
,
где V
т
– объем титранта (мл); С
т
– концентрация титранта; V
х
– объем
титруемого раствора.
Результаты титрования ионов никеля и цинка представляют в виде
таблицы :
Объем раствора,
прошедшего через
колонку, мл
Объем раствора
трилона Б , пошедшего
на титрование
аликвоты , мл
Концентрация ионов
Ni
2+
или Zn
2+
в растворе,
ммоль/ мл
По полученным экспериментальным данным строят выходную
кривую в координатах С
ф
– V, где С
ф
– концентрация определяемых ионов
в фильтрате, V– объем раствора, пропущенный через колонку. Выходная
кривая должна иметь два пика, принадлежащие индивидуальным ионам .
Об эффекте разделения ионов никеля и цинка на анионообменнике
АВ-17-8 в хлоридной форме можно судить, сопоставив общие количества
разделяемых ионов , определенные в фильтрате Q
Zn
и Q
Ni
с их
количествами, взятыми для разделения Q
oZn
и Q
oNi
(ммоль), т.е. рассчитать
массовый коэффициент распределения D
m
=Q/Q
o
для ионов цинка и никеля .
Степень разделения двух компонентов можно количественно
оценить критерием разделения К
разд
:
)2(5,0)1(5,0
12
21
12
µµ +
−
=
+
−
=
VV
WW
VV
К
разд ,
где W – ширина пика; µ
0,5
– ширина пика на половине его высоты . Для
успешного разделения ионов критерий разделения должен быть больше
единицы . 
                                                38
нем ног о сухого инд икатора ксиленолов ого оранжев ог
                                                     о и титруют д о
переход амалинов ой окраски раств орав желтую.
      Расчет концентрации ионов никеля и цинка в раств оре (ммоль/мл)
пров од я тпоформуле:

      С х = Vт С т / Vх ,

где Vт – объем титранта (м л); Ст – концентрация титранта; Vх – объем
титруемогораств ора.
     Рез ультаты титров ания ионов никеля и цинка пред став ля ют в в ид е
таблицы :

О бъем раств ора,              О бъем раств ора      К онцентрация ионов
прош ед ш ег
           очерез                                  о Ni2+ или Zn2+ в раств оре,
                               трилонаБ, пош ед ш ег
колонку, м л                   натитров ание         ммоль/мл
                               аликв оты , м л




        П о полученны м э кспериментальны м д анны м строя т в ы ход ную
крив ую в коорд инатах Сф – V, г      д е Сф – концентрация опред еля ем ы х ионов
в фильтрате, V– объем раств ора, пропущ енны й через колонку. В ы ход ная
крив ая д олжнаиметьд в апика, принад лежащ ие инд ив ид уальны м ионам.
        О б э ффекте раз д еления ионов никеля и цинка на анионообменнике
А В -17-8 в хлорид ной форме можносуд ить, сопостав ив общ ие количеств а
раз д еля емы х ионов , опред еленны е в фильтрате QZn и QNi с их
количеств ам и, в з я ты ми д ля раз д еления QoZn и QoNi (ммоль), т.е. рассчитать
массов ы й коэ ффициентраспред еления Dm=Q/Qo д ля ионов цинкаи никеля .
        Степень раз д еления д в ух ком понентов можно количеств енно
оценитькритерием раз д еления К разд :

                   V2 − V1      V2 − V1
      К р а зд =           =                     ,
                   W1 + W2 µ0, 5(1) + µ 0, 5( 2)

где W – ш ирина пика; µ0,5 – ш ирина пика на полов ине ег   ов ы соты . Д ля
успеш ног  о раз д еления ионов критерий раз д еления д олжен бы ть больш е
ед иницы .

Страницы