Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 39 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

39
БУМАЖНАЯ И ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
К плоскостным видам хроматографии относят бумажную (БХ ) и
тонкослойную (ТСХ ). Эти два вида жидкостной хроматографии просты по
технике выполнения , экспрессны , не требуют дорогостоящего
оборудования . Хроматографическое разделение в плоскостных видах
хроматографии, как и в колонке, обусловлено переносом компонентов
подвижной фазы вдоль слоя неподвижной фазы с различными скоростями
в соответствии с коэффициентами распределения разделяемых
компонентов .
Носители , растворители
Носители. В распределительной хроматографии должны
применяться такие носители , которые хорошо удерживают неподвижный
растворитель и инертны к подвижному растворителю и
хроматографируемым веществам . Идеальных носителей не существует.
Более или менее удовлетворяют этим требованиям особо подготовленные
силикагель, крахмал, тальк , целлюлоза и др. В бумажном варианте
носителем является фильтровальная бумага . При выборе сорбентов -
носителей на практике исходят из свойств разделяемых веществ .
Силикагель образует прочно прилипающий высокоактивный кислый
слой носителя . Его получают действием минеральных кислот, например
HCL, на концентрированные растворы силиката натрия .
Оксид алюминия образует прочно удерживающийся слабо основной
слой носителя , пригодный для разделения нейтральных и основных
соединений . Свойства этого сорбента можно изменить подбором
растворителя , сушкой и добавкой примесей .
Кизельгур дает практически неактивный, прочно удерживающийся
слой носителя , предназначенный для четкого разделения гидрофильных
соединений , а также амфотерных ионов .
Крахмал. Для распределительной хроматографии применяют
очищенный крахмал. Сырой картофельный крахмал отмывают на воронке
до отрицательной реакции с нингидрином , высушивают при комнатной
температуре, затем промывают н-бутиловым спиртом , насыщенным водой .
Очистку крахмала от зольных примесей проводят с помощью
электродиализа.
Целлюлоза . В лабораторных условиях целлюлозную массу можно
приготовить из фильтровальной бумаги марки «беззольный фильтр » .
Бумага . Для распределительной хроматографии применяют
специальную бумагу , приготовленную из высокосортного хлопка. Она
должна отвечать следующим требованиям:
• быть химически чистой . С этой целью бумагу предварительно
обрабатывают различными реагентами (трилоном Б , 8-оксихинолином ,
аминоуксусной кислотой ), которые образуют растворимые комплексные 
                                         39
       БУ М А Ж НАЯ И ТО НКО С ЛО Й НАЯ Х РО М А ТО ГРАФ И Я

       К плоскостны м в ид ам хроматог     рафии относя т бумажную (БХ ) и
тонкослойную (Т СХ ). Э ти д в а в ид а жид костной хроматографии просты по
технике в ы полнения , э кспрессны , не требуют д орог             остоя щ его
оборуд ов ания . Х роматог рафическое раз д еление в плоскостны х в ид ах
хроматографии, как и в колонке, обуслов лено переносом компонентов
под в ижной фаз ы в д ольслоя непод в ижной фаз ы с раз личны м и скоростя ми
в соотв етств ии с коэ ффициентам и распред еления              раз д еля емы х
компонентов .

                          Носи т е ли , ра ст вори т е ли

       Н осители.        В      распред елительной      хроматографии   д олжны
применя ться такие носители, которы е хорош оуд ержив ают непод в ижны й
раств оритель и             инертны       к    под в ижном у раств орителю     и
хроматографируемы м в ещ еств ам. И д еальны х носителей не сущ еств ует.
Более или менее уд ов летв оря ют э тим требов ания м особопод готов ленны е
силикагель, крахмал, тальк, целлюлоз а и д р. В бумажном в арианте
носителем я в ля ется фильтров альная бумага. П ри в ы боре сорбентов -
носителей напрактике исход я тиз св ойств раз д еля ем ы х в ещ еств .
       С и ли ка ге ль образ ует прочноприлипающ ий в ы сокоактив ны й кислы й
слой носителя . Е г     о получают д ейств ием м инеральны х кислот, например
HCL, наконцентриров анны е раств оры силикатанатрия .
       О кси д а люми ни я образ ует прочноуд ержив ающ ийся слабооснов ной
слой носителя , приг        од ны й д ля раз д еления нейтральны х и основ ны х
соед инений. Св ойств а э того сорбента можно из менить под бором
раств орителя , суш кой и д обав кой примесей.
       Ки зе льгур д ает практически неактив ны й, прочно уд ержив ающ ийся
слой носителя , пред наз наченны й д ля четкого раз д еления гид рофильны х
соед инений, атакже амфотерны х ионов .
       Кра х ма л. Д ля распред елительной хроматог           рафии применя ют
очищ енны й крахмал. Сы рой картофельны й крахмал отмы в ают на в оронке
д о отрицательной реакции с нингид рином, в ы суш ив ают при ком натной
температуре, з атем промы в аютн-бутилов ы м спиртом, насы щ енны м в од ой.
О чистку крахмала от з ольны х примесей пров од я т с помощ ью
э лектрод иализ а.
       Ц е ллюлоза . В лабораторны х услов ия х целлюлозную массу можно
приг отов итьиз фильтров альной бумаги марки «без з ольны й фильтр».
       Б ума га . Д ля распред елительной хроматог            рафии применя ют
специальную бумаг         у, приг  отов ленную из в ы сокосортног о хлопка. О на
д олжнаотв ечатьслед ующ им требов ания м :
        • бы ть химически чистой. С э той целью бумагу пред в арительно
обрабаты в ают раз личны ми реаг         ентами (трилоном Б, 8-оксихинолином,
аминоуксусной кислотой), которы е образ уют раств оримы е комплексны е

Страницы