Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 40 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

40
соединения с неорганическими примесями бумаги , которые вымываются
водой ;
• быть по возможности химически и адсорбционно инертной по
отношению к хроматографируемому раствору и подвижному
растворителю ;
• быть однородной по плотности;
• давать четкое разделение стандартного набора аминокислот;
• обеспечивать определенную скорость движения растворителя при
нисходящей хроматограмме.
Растворители. При выборе растворителя необходимо учитывать
следующие правила. Выбирают такой подвижный растворитель, в котором
компоненты , подвергающиеся разделению , имеют небольшую
растворимость. В качестве подвижных растворителей для
водорастворимых веществ используются органические растворители или
их смеси, насыщенные водой . Для веществ , растворимых в органических
растворителях, но нерастворимых в воде, используют насыщенные
растворы органических растворителей . Состав раствора должен быть
постоянным при движении растворителя по бумаге . Растворитель не
должен быть вредным веществом . При подборе растворителей следует
учитывать следующие требования :
• растворитель должен полностью разделять вещества близкого
строения , причем различие в величине R
f
должно быть не менее 0,05;
• изотерма распределения вещества в выбранном растворителе
должна быть линейной , пятна должны иметь круглую форму и после
разделения занимать ту же площадь, что и при нанесении. Форма пятен не
должна изменяться с концентрацией ;
• растворитель не должен вызывать химических изменений
анализируемых веществ ;
• растворитель не должен взаимодействовать с реактивом ,
применяемым для проявления , или понижать чувствительность реакции
проявления ;
• состав растворителя должен быть постоянным и легко
воспроизводимым;
• анализируемые вещества должны иметь различные значения R
f
и
распределяться по всей длине хроматограммы .
Качественный анализ
Проще всего идентификация вещества в ТСХ может быть сделана,
если пятно определяемого вещества имеет характерную окраску. Однако
число таких веществ , особенно органических , невелико. Наиболее общий
подход к качественному анализу основан на значениях R
f
.
Хроматографическая подвижность является чувствительной
характеристикой вещества, однако она существенно зависит от условий
определения . Эта трудность преодолевается путем проведения опыта в
строго фиксированных стандартных условиях, которые регламентируют 
                                        40
соед инения с неорг     аническими примеся ми бумаги, которы е в ы мы в аются
в од ой;
         • бы ть по в озможности хим ически и ад сорбционно инертной по
отнош ению к хроматографируемому раств ору и под в ижном у
раств орителю;
         • бы тьод нород ной поплотности;
         • д ав атьчеткое раз д еление станд артног онаборааминокислот;
         • обеспечив ать опред еленную скорость д в ижения раств орителя при
нисход я щ ей хроматог      рамме.
        Раств орители. П ри в ы боре раств орителя необход имо учиты в ать
след ующ ие прав ила. В ы бираюттакой под в ижны й раств оритель, в котором
компоненты ,         под в ергающ иеся    раз д елению,   имеют небольш ую
раств оримость.        В       качеств е   под в ижны х   раств орителей    д ля
в од ораств оримы х в ещ еств использ уются органические раств орители или
их смеси, насы щ енны е в од ой. Д ля в ещ еств , раств оримы х в орг анических
раств орителя х, но нераств орим ы х в в од е, использ уют насы щ енны е
раств оры органических раств орителей. Состав раств ора д олжен бы ть
постоя нны м при д в ижении раств орителя по бумаг         е. Раств оритель не
д олжен бы ть в ред ны м в ещ еств ом. П ри под боре раств орителей след ует
учиты в атьслед ующ ие требов ания :
         • раств оритель д олжен полностью раз д еля ть в ещ еств а близ кого
строения , причем раз личие в в еличине Rf д олжнобы тьне менее 0,05;
         • из отерма распред еления в ещ еств а в в ы бранном раств орителе
д олжна бы ть линейной, пя тна д олжны иметь круглую форму и после
раз д еления з аниматьтуже площ ад ь, чтои при нанесении. Ф орма пя тен не
д олжнаиз меня ться с концентрацией;
         • раств оритель не д олжен в ы з ы в ать химических из менений
анализ ируем ы х в ещ еств ;
        • раств оритель не д олжен в з аимод ейств ов ать с реактив ом,
применя емы м д ля проя в ления , или понижать чув ств ительность реакции
проя в ления ;
       • состав раств орителя д олжен бы ть постоя нны м и легко
в оспроиз в од имы м;
        • анализ ируем ы е в ещ еств а д олжны иметь раз личны е з начения Rf и
распред еля ться пов сей д лине хроматограммы .

                           Ка ч е ст ве нн ы й а на ли з

      П рощ е в сегоид ентификация в ещ еств а в Т СХ может бы ть сд елана,
если пя тноопред еля емог  ов ещ еств а имеет характерную окраску. О д нако
числотаких в ещ еств , особенноорг    анических, нев елико. Н аиболее общ ий
под ход к качеств енному анализ у основ ан на з начения х Rf.
Х роматог рафическая        под в ижность      я в ля ется   чув ств ительной
характеристикой в ещ еств а, од нако она сущ еств енно з ав исит от услов ий
опред еления . Э та труд ность преод олев ается путем пров ед ения опы та в
строг о фиксиров анны х станд артны х услов ия х, которы е регламентируют

Страницы