Хроматографические методы в анализе лекарственных и токсичных веществ. Стоянова О.Ф - 36 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

36
Лабораторная работа № 2.
Разделение ионов цинка и никеля на анионообменнике
Цель работы: разделение смеси катионов цинка Zn
2+
и никеля Ni
2+
на анионообменнике АВ-17-8 в хлоридной форме методом ионообменной
хроматографии с последующим определением комплексонометрическим
титрованием .
Сущность работы. В данном методе разделение катионов цинка и
никеля основано на способности ионов цинка Zn
2+
образовывать в растворе
хлористоводородной кислоты комплексы состава [ZnCl
3
]
-
. Ионы никеля
Ni
2+
в этих же условиях подобных комплексов не образуют. При
пропускании через колонку с анионообменником в хлоридной форме
солянокислого раствора, содержащего комплексные анионы [ZnCl
3
]
-
и
катионы никеля Ni
2+
, первые поглощаются сорбентом , а катионы никеля
остаются в растворе. Поглощение хлоридного комплекса цинка
анионообменником в хлоридной форме можно представить уравнением :
RCl + [ZnCl
3
]
-
⇔ R[ZnCl
3
] + Cl
-
Не поглощенные анионообменником катионы никеля , не
задерживаясь, выходят из колонки. Последующее извлечение ионов цинка
из анионообменника осуществляют, промывая его дистиллированной
водой . При этом хлоридный комплекс цинка разрушается и катионы цинка
десорбируются (переходят в фильтрат).
Оборудование и реактивы :
1. Хроматографическая колонка высотой не менее 30 см ,
диаметр 1 см .
2. Мерные колбы емкостью 25,00 мл (12 шт.).
3. Стакан емкостью 100 мл.
4. Анионообменник АВ-17-8 в хлоридной форме.
5. Соляная кислота, НСl, 2 М (300 мл) и 4 М (50 мл) растворы .
6. Сульфат цинка, ZnSO
4
, 0,25 М раствор .
7. Сульфат никеля , NiSO
4
, 0,25 М раствор .
8. Трилон Б , 0,25 М раствор .
9. Диметилглиоксим , (СН
3
)
2
C
2
N
2
(OH)
2.
10. Аммиак NH
3
, 5%-ный раствор .
11. Гексацианоферрат(II) калия , К
4
[Fe(CN)
6
].
12. Аммонийная буферная смесь .
13. Ацетатная буферная смесь.
14. Мурексид (сухой индикатор – смесь с хлоридом натрия в
отношении 1:100).
15. Ксиленоловый оранжевый (сухой индикатор – смесь с хлоридом
натрия в отношении 1:100). 
                                        36
                              Ла б ора т орна я ра б от а № 2.
            Ра зде ле ни е и онов ц и нка и ни ке ля на а ни онооб ме нни ке

      Ц е ль ра бот ы : раз д еление смеси катионов цинка Zn2+ и никеля Ni2+
на анионообменнике А В -17-8 в хлорид ной форме метод ом ионообменной
хроматографии с послед ующ им опред елением комплексонометрическим
титров анием.
      С ущ ност ь ра бот ы . В д анном метод е раз д еление катионов цинка и
никеля основ анонаспособности ионов цинкаZn2+ образов ы в атьв раств оре
хлористов од ород ной кислоты ком плексы состав а[ZnCl 3] -. И оны    никеля
  2+
Ni в э тих же услов ия х под обны х комплексов не образ уют. П ри
пропускании через колонку с анионообменником в хлорид ной форме
соля нокислог  о раств ора, сод ержащ ег  о комплексны е анионы [ZnCl3 ]- и
                      2+
катионы никеля Ni , перв ы е поглощ аются сорбентом, а катионы никеля
остаются в раств оре. П ог         лощ ение хлорид ного комплекса цинка
анионообменником в хлорид ной форме можнопред став итьурав нением :

      RCl + [ZnCl3] - ⇔ R[ZnCl3 ] + Cl -

       Н е поглощ енны е анионообменником катионы                    никеля , не
з ад ержив ая сь, в ы ход я т из колонки. П ослед ующ ее из в лечение ионов цинка
из анионообменника осущ еств ля ют, промы в ая ег            о д истиллиров анной
в од ой. П ри э том хлорид ны й комплекс цинкараз руш ается и катионы цинка
д есорбируются (переход я тв фильтрат).

      О борудова ни е и ре а кт и вы :
      1. Х роматог  рафическая колонка в ы сотой не менее 30 см,
          д иаметр 1 см.
      2. М ерны е колбы ем костью 25,00 мл(12 ш т.).
      3. Стакан емкостью 100 м л.
      4. А нионообменник А В -17-8 в хлорид ной форме.
      5. Соля ная кислота, Н Сl, 2 М (300 мл) и 4 М (50 мл) раств оры .
      6. Сульфатцинка, ZnSO4 , 0,25 М раств ор.
      7. Сульфатникеля , NiSO4, 0,25 М раств ор.
      8. Т рилон Б, 0,25 М раств ор.
      9. Д иметилг  лиоксим, (СН 3) 2C2N2 (OH)2.
      10. А мм иак NH3, 5%-ны й раств ор.
      11. Гексацианоферрат(II) калия , К 4[Fe(CN)6 ].
      12. А ммонийная буферная смесь.
      13. А цетатная буферная смесь.
      14. М урексид (сухой инд икатор – смесь с хлорид ом натрия в
          отнош ении 1:100).
      15. К силенолов ы й оранжев ы й (сухой инд икатор – смесь с хлорид ом
          натрия в отнош ении 1:100).

Страницы