Гидрохимический анализ. Стойкова Е.Е - 30 стр.

пробы чистую дистиллированную или бидистиллированную воду в том же
количестве.
     Рассчитайте значение ХПК:
                                    (VA -VX )CFe ЭО ×1000
                            ХПК =
                                             VH 2O
где VA и VX – объемы раствора соли Мора, израсходованного на титрование в
холостом опыте и при анализе пробы соответственно, мл; CFe – концентрация
титрованного раствора соли Мора, н; VH O – объем анализируемой пробы воды,
                                       2

мл; ЭО – эквивалентная масса кислорода (8).
      Контроль точности анализа на бихроматную окисляемость проводят с
помощью стандартного раствора, в качестве которого используют водный
раствор бифталата калия (КС8Н5О4) в концентрации 2.0824 ммоль/л.
Потребление кислорода при использовании такого раствора в качестве пробы
соответствует значению ХПК 500 мгО/л.

                          Лабораторная работа № 14.
            Определение перманганатной окисляемости методом Кубеля
      Метод применим для вод с концентрацией хлорид-аниона не более 300
мг/л. Диапазон определяемых методом Кубеля значений перманганатной
окисляемости – от 0.5 мгО/л до 10 мгО/л. Пробы с величиной окисляемости
более 10 мгО/л перед анализом необходимо разбавлять. Максимально
допустимое разбавление проб – десятикратное, т.е. метод не рекомендуется
использовать для анализа вод, окисляемость которых более 100 мгО/л. Данная
методика адаптирована объему пробы 50 мл. Колбы плоскодонные для
кипячения должны быть чистыми. Чистота колб проверяется холостыми
определениями: холостое потребление раствора перманганата должно быть не
более 0.3 мл.
      При отборе пробы для ее закисления и подавления деятельности
микроорганизмов (предотвращения биохимического окисления органических
соединений) добавьте 2.5 мл серной кислоты (1:3) на 50 мл пробы. Пробу
необходимо проанализировать не позже чем через 2 дня после отбора и хранить
в темноте при 0 – 5 °С, если время хранения превышает 6 часов.
      В колбу для кипячения поместить несколько стеклянных шариков-
кипелок и 50 мл анализируемой пробы воды, в которую уже добавлен раствор
серной кислоты (1:3) в количестве 2.5 мл. Туда же стеклянной пипеткой
добавьте 10 мл 0.01 н раствора перманганата калия. Содержимое колбы
перемешайте покачиваниями руки. Колбу с обратным холодильником поместите
в кипящую водяную баню на 10 мин. Затем в колбу к горячему раствору
пипеткой добавьте 10 мл 0.01 н раствора щавелевой кислоты и дождитесь
обесцвечивания раствора. Обесцвеченный раствор оттитруйте горячим (80 – 90
°С) 0.01 н раствором перманганата калия до бледно-розового оттенка,
сохраняющегося не менее 30 с. При титровании определите израсходованное
количество раствора перманганата V1 с точностью до 0.05 мл.
      Если раствор при кипячении обесцветится или побуреет, повторите
определение с разбавленной пробой. Определение повторяют и в том случае,
если раствора перманганата расходуется более 60 % от добавленного

                                    - 30 -