Гидрохимический анализ. Стойкова Е.Е - 29 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

КФУ | Казань

Составители: 

Рубрика: 

- -
29
кислоты и бихромата. Определению также мешают нитриты, часто
присутствующие в водах, прошедших биохимическую очистку. Для их
устранения в пробу вводят по 10 мг сульфаминовой кислоты на 3 мг NO
2–
. При
кипячении раствора нитрит-анионы удаляются в виде азота, а избыток
сульфаминовой кислоты переходит в сульфат аммония:
H
2
NSO
2
OH + HNO
2
= N
2
↑ + H
2
SO
4
+ H
2
O
H
2
NSO
2
OH + H
2
O = NH
4
HSO
4
Помимо хлоридов и нитритов, определению мешают сульфиды,
сероводород и железо (II). Все указанные соединения, при их присутствии в
пробе, могут быть определены индивидуально, и результат анализа на
окисляемость в таком случае уменьшают на величину потребления кислорода
этими соединениями. В частности, 1 мг H
2
S соответствует 0.47 мгО, 1 мг NO
2–
–
0.35 мгО, 1 мг Fe
2+
– 0.14 мгО.
Лабораторная работа № 13.
Определение бихроматной окисляемости ускоренным методом
Главная особенность ускоренного метода определения ХПК – применение
концентрированной серной кислоты. В таких условиях не требуется
специального нагревания пробы, т.к. ее температура повышается до
необходимых значений за счет тепла, выделяемого при разбавлении серной
кислоты. Кроме того, при определении ХПК ускоренным методом
окисление
проводят без добавления катализатора – сульфата серебра. Ускоренный метод
применяется при значениях ХПК не менее 50 мгО/л и не более 4000 мгО/л, при
бóльших значениях пробу необходимо разбавить.
В коническую колбу на 150–200 мл с помощью пипетки поместите пробу
воды в необходимом количестве (см. табл. 7).
Таблица 7
Количество пробы, отбираемой на
анализ ускоренным методом
Ожидаемое значение ХПК, мгО/л Количество пробы для анализа, мл
50–500 5
500–4000 1
Свыше 4000 Пробу необходимо разбавить
К пробе пипеткой добавьте 2.5 мл 0.25 н раствора бихромата калия. К
раствору добавьте около 0.2 г сульфата ртути (II). К содержимому колбы,
перемешивая раствор покачиванием, осторожно добавьте пипеткой
концентрированную серную кислоту в количестве 7.5 мл на 1 мл пробы либо 15
мл на 5 мл пробы (Используйте резиновые перчатки и защитные очки!!!). В
данной операции температура раствора
поднимается выше 100°С. Колбу
выдержите 2 минуты, после чего раствор охладите до комнатной температуры. В
колбу мерным цилиндром прилейте 100 мл дистиллированной воды и добавьте 3
– 4 капли раствора ферроина. Оттитруйте избыток бихромата раствором соли
Мора. При титровании определите объемы раствора соли Мора, расходуемые в
ходе анализа V
A
и в холостом опыте V
X
. В холостом опыте используйте вместо 
кислоты и бихромата. Определению также мешают нитриты, часто
присутствующие в водах, прошедших биохимическую очистку. Для их
устранения в пробу вводят по 10 мг сульфаминовой кислоты на 3 мг NO2–. При
кипячении раствора нитрит-анионы удаляются в виде азота, а избыток
сульфаминовой кислоты переходит в сульфат аммония:
                        H2NSO2OH + HNO2 = N2↑ + H2SO4 + H2O
                             H2NSO2OH + H2O = NH4HSO4
      Помимо хлоридов и нитритов, определению мешают сульфиды,
сероводород и железо (II). Все указанные соединения, при их присутствии в
пробе, могут быть определены индивидуально, и результат анализа на
окисляемость в таком случае уменьшают на величину потребления кислорода
этими соединениями. В частности, 1 мг H2S соответствует 0.47 мгО, 1 мг NO2– –
0.35 мгО, 1 мг Fe2+ – 0.14 мгО.

                           Лабораторная работа № 13.
          Определение бихроматной окисляемости ускоренным методом
      Главная особенность ускоренного метода определения ХПК – применение
концентрированной серной кислоты. В таких условиях не требуется
специального нагревания пробы, т.к. ее температура повышается до
необходимых значений за счет тепла, выделяемого при разбавлении серной
кислоты. Кроме того, при определении ХПК ускоренным методом окисление
проводят без добавления катализатора – сульфата серебра. Ускоренный метод
применяется при значениях ХПК не менее 50 мгО/л и не более 4000 мгО/л, при
бóльших значениях пробу необходимо разбавить.
      В коническую колбу на 150–200 мл с помощью пипетки поместите пробу
воды в необходимом количестве (см. табл. 7).
                                                                  Таблица 7
           Количество пробы, отбираемой на анализ ускоренным методом
    Ожидаемое значение ХПК, мгО/л        Количество пробы для анализа, мл
                50–500                                  5
               500–4000                                 1
              Свыше 4000                    Пробу необходимо разбавить

      К пробе пипеткой добавьте 2.5 мл 0.25 н раствора бихромата калия. К
раствору добавьте около 0.2 г сульфата ртути (II). К содержимому колбы,
перемешивая раствор покачиванием, осторожно добавьте пипеткой
концентрированную серную кислоту в количестве 7.5 мл на 1 мл пробы либо 15
мл на 5 мл пробы (Используйте резиновые перчатки и защитные очки!!!). В
данной операции температура раствора поднимается выше 100°С. Колбу
выдержите 2 минуты, после чего раствор охладите до комнатной температуры. В
колбу мерным цилиндром прилейте 100 мл дистиллированной воды и добавьте 3
– 4 капли раствора ферроина. Оттитруйте избыток бихромата раствором соли
Мора. При титровании определите объемы раствора соли Мора, расходуемые в
ходе анализа VA и в холостом опыте VX. В холостом опыте используйте вместо



                                   - 29 -

Страницы