Гидрохимический анализ. Стойкова Е.Е - 40 стр.

UptoLike

- -
40
Из раствора 2 приготовьте раствор 3 по такой же схеме. Приготовьте
5-6 таких растворов. Последний из приготовленных растворов должен иметь
концентрацию на уровне n×10
-6
моль/л.
Концентрацию определяемого иона рассчитайте по формуле:
Н
1
× V
1
=H
2
×V
2
,
где Н
1
и Н
2
нормальные (молярные) концентрации первоначального
стандартного раствора и получающего после разбавления в мерной колбе,
соответственно; V
1
и V
2
объемы используемых растворов до разбавления
(объем, отмеренный пипеткой, 5 мл) и после разбавления (объем колбы, 50 мл).
2) Проведение потенциометрических измерений с приготовленными
растворами.
В стаканчик (электрохимическую ячейку) с приготовленным раствором с
наименьшей концентрацией (это раствор 6) внесите нитратселективный
электрод и электрод сравнения и измерьте потенциал системы. Потенциал
системы равен разности между
потенциалом индикаторного (ионоселективного
электрода) и потенциалом электрода сравнения (хлорсеребряный электрод):
Е
системы
= Е
инд
- Е
ср
После каждого измерения ячейку и электроды промойте
дистиллированной водой и протрите фильтровальной бумагой.
Такие же операции проведите со всеми приготовленными растворами (от
более разбавленных растворов к более концентрированным). По полученным
данным постройте градуировочный график в координатах «потенциал, мВ
отрицательный логарифм концентрации определяемого иона (рNO
3
-
).
3) Определение концентрации нитрат-ионов в анализируемой воде.
Определенный объем исследуемого раствора (10 мл) внесите в мерную
колбу на 50 мл, добавьте 5 мл ацетатного буферного раствора, доведите до метки
дистиллированной водой. Полученный раствор перенесите в стаканчик для
потенциометрических измерений. Измерьте потенциал нитратселективного
электрода относительно электрода сравнения. По градуировочному графику
определите концентрацию нитрат-ионов
в анализируемом растворе.
Рассчитайте содержание нитратов в анализируемой воде
3
С
NO
в мг/л:
33
3
3 3
2
V 1000
С , 10
V
колбы
NO NO
рNO
NO NO
HO
C Э
где C
−−
×
==
V
колбы
объем мерной колбы, мл (50);
2
V
H
O
- объем анализируемой воды, мл (10);
3
NO
Э
- эквивалентная масса нитрат-иона (52).
Фосфаты
В сточных, как и в природных водах фосфор может находиться в
различных видах: в виде растворимых соединений (H
3
PO
4
, H
2
PO
4
-
, HPO
4
2-
, PO
4
3-
,
мета-, пиро- и полифосфаты, фосфорсодержащие органические соединения) и в
виде труднорастворимых фосфатов в составе взвешенных частиц. Часть пробы
фильтруют и в фильтрате определяют содержание растворимых форм фосфора.
Другую часть пробы гомогенизируют и находят в ней суммарное содержание
      Из раствора № 2 приготовьте раствор № 3 по такой же схеме. Приготовьте
5-6 таких растворов. Последний из приготовленных растворов должен иметь
концентрацию на уровне n×10-6 моль/л.
      Концентрацию определяемого иона рассчитайте по формуле:
                                   Н1 × V1 =H2 ×V2,
      где Н1 и Н2 – нормальные (молярные) концентрации первоначального
стандартного раствора и получающего после разбавления в мерной колбе,
соответственно; V1 и V2 – объемы используемых растворов до разбавления
(объем, отмеренный пипеткой, 5 мл) и после разбавления (объем колбы, 50 мл).
      2) Проведение потенциометрических измерений с приготовленными
растворами.
      В стаканчик (электрохимическую ячейку) с приготовленным раствором с
наименьшей концентрацией (это раствор № 6) внесите нитратселективный
электрод и электрод сравнения и измерьте потенциал системы. Потенциал
системы равен разности между потенциалом индикаторного (ионоселективного
электрода) и потенциалом электрода сравнения (хлорсеребряный электрод):
                                  Есистемы = Еинд - Еср
      После     каждого     измерения      ячейку      и электроды   промойте
дистиллированной водой и протрите фильтровальной бумагой.
      Такие же операции проведите со всеми приготовленными растворами (от
более разбавленных растворов к более концентрированным). По полученным
данным постройте градуировочный график в координатах «потенциал, мВ –
отрицательный логарифм концентрации определяемого иона (рNO3-).
      3) Определение концентрации нитрат-ионов в анализируемой воде.
      Определенный объем исследуемого раствора (10 мл) внесите в мерную
колбу на 50 мл, добавьте 5 мл ацетатного буферного раствора, доведите до метки
дистиллированной водой. Полученный раствор перенесите в стаканчик для
потенциометрических измерений. Измерьте потенциал нитратселективного
электрода относительно электрода сравнения. По градуировочному графику
определите концентрацию нитрат-ионов в анализируемом растворе.
      Рассчитайте содержание нитратов в анализируемой воде С NO в мг/л:          −
                                                                                 3

                                CNO− Vколбы ЭNO− ×1000                       −
                     С NO − =      3            3
                                                         , где CNO− = 10− рNO3
                         3
                                        VH 2O                      3



Vколбы – объем мерной колбы, мл (50); VH O - объем анализируемой воды, мл (10);
                                                    2

ЭNO - эквивалентная масса нитрат-иона (52).
   −
   3




       Фосфаты
       В сточных, как и в природных водах фосфор может находиться в
различных видах: в виде растворимых соединений (H3PO4, H2PO4-, HPO42-, PO43-,
мета-, пиро- и полифосфаты, фосфорсодержащие органические соединения) и в
виде труднорастворимых фосфатов в составе взвешенных частиц. Часть пробы
фильтруют и в фильтрате определяют содержание растворимых форм фосфора.
Другую часть пробы гомогенизируют и находят в ней суммарное содержание



                                           - 40 -