Гидрохимический анализ. Стойкова Е.Е - 41 стр.

UptoLike

- -
41
всех форм фосфора – «общий фосфор». При определении содержания фосфатов
в воде консервирование пробы подкислением недопустимо.
Лабораторная работа 20
Фотометрическое определение растворенных ортофосфатов
Реактивы:
Смешанный раствор: непосредственно перед проведением анализа
смешать 125 мл 20 % раствора серной кислоты, 50 мл 3 % раствора молибдата
аммония (HN
4
)
6
Mo
7
O
24
×4H
2
O, 50 мл 2.2 % раствора аскорбиновой кислоты, 25
мл 0.07 % раствора антимонилтартрата калия KSbH
4
O
6
×4H
2
O и 10 мл 10 %
раствора сульфаминовой кислоты.
Фосфат калия, основной раствор, содержащий 0.5 г/л PO
4
3-
и 2 мл
хлороформа в литре раствора.
Рабочий раствор 1: разбавить 10 мл основного раствора до 1 л
дистиллированной водой. Готовить непосредственно перед использованием.
Рабочий раствор 2: разбавить 50 мл рабочего раствора 1 до 250 мл
дистиллированной водой. Готовить непосредственно перед использованием.
Ход определения. К 50 мл профильтрованной через плотный бумажный
фильтр анализируемой воды добавьте 2 мл смешанного
раствора, затем – 0.5 мл
раствора аскорбиновой кислоты. Перемешайте. Если анализируемая проба
содержит полифосфаты или органические соединения фосфора, измерение
оптической плотности раствора необходимо провести через 5-15 минут. Если
легко гидролизующихся соединений нет, проводить измерение можно в течение
часа. Измерение проводите при λ = 880 нм. Результат определения найдите по
градуировочному графику, для построения которого отбетире 0, 1.0, 2.5, 5.0, …,
50.0 мл рабочего раствора 2, разбавьте каждый раствор до 50 мл и далее
продолжайте, как в ходе определения.
Катионный состав воды
Ионы щелочноземельных металлов - магния и кальция - определяют
общую жесткость воды. Жесткость воды принято выражать в миллиграмм-
эквивалентах на литр. Различают карбонатную и некарбонатную жесткость,
сумма которых равна общей жесткости воды. Первая обусловлена
растворенными в воде карбонатами и гидрокарбонатами Са
2+
и Mg
2+
, вторая -
остальными солями этих катионов (хлоридами, сульфатами и др.). Различают
также кальциевую и магниевую жесткость воды. В других странах жесткость
воды выражают в условных градусах: немецкий градус соответствует 10 мг СаО
в 1 л воды (1 мг MgO эквивалентен 1.4 мг СаО); французский градус - 10 мг
СаСО
3
в 1 л воды; американский градус - 1 мг СаСО
3
в 1 л воды; английский
градус - 10 мг СаСО
3
в 0.7 л воды. Ион магния очень распространен в природных
водах; по общему содержанию в воде он занимает второе место среди катионов.
В маломинерализованных водах первое место принадлежит Сa
2+
, в
сильноминерализованных - Na
+
. Поступают ионы магния в воду при
растворении содержащейся в ней углекислотой доломитов (MgCO
3
+ CaCO
3
),
всех форм фосфора – «общий фосфор». При определении содержания фосфатов
в воде консервирование пробы подкислением недопустимо.

                           Лабораторная работа № 20
           Фотометрическое определение растворенных ортофосфатов
      Реактивы:
      Смешанный раствор: непосредственно перед проведением анализа
смешать 125 мл 20 % раствора серной кислоты, 50 мл 3 % раствора молибдата
аммония (HN4)6Mo7O24×4H2O, 50 мл 2.2 % раствора аскорбиновой кислоты, 25
мл 0.07 % раствора антимонилтартрата калия KSbH4O6×4H2O и 10 мл 10 %
раствора сульфаминовой кислоты.
      Фосфат калия, основной раствор, содержащий 0.5 г/л PO43- и 2 мл
хлороформа в литре раствора.
      Рабочий раствор 1: разбавить 10 мл основного раствора до 1 л
дистиллированной водой. Готовить непосредственно перед использованием.
      Рабочий раствор 2: разбавить 50 мл рабочего раствора 1 до 250 мл
дистиллированной водой. Готовить непосредственно перед использованием.

      Ход определения. К 50 мл профильтрованной через плотный бумажный
фильтр анализируемой воды добавьте 2 мл смешанного раствора, затем – 0.5 мл
раствора аскорбиновой кислоты. Перемешайте. Если анализируемая проба
содержит полифосфаты или органические соединения фосфора, измерение
оптической плотности раствора необходимо провести через 5-15 минут. Если
легко гидролизующихся соединений нет, проводить измерение можно в течение
часа. Измерение проводите при λ = 880 нм. Результат определения найдите по
градуировочному графику, для построения которого отбетире 0, 1.0, 2.5, 5.0, …,
50.0 мл рабочего раствора 2, разбавьте каждый раствор до 50 мл и далее
продолжайте, как в ходе определения.

                             Катионный состав воды

      Ионы щелочноземельных металлов - магния и кальция - определяют
общую жесткость воды. Жесткость воды принято выражать в миллиграмм-
эквивалентах на литр. Различают карбонатную и некарбонатную жесткость,
сумма которых равна общей жесткости воды. Первая обусловлена
растворенными в воде карбонатами и гидрокарбонатами Са2+ и Mg2+, вторая -
остальными солями этих катионов (хлоридами, сульфатами и др.). Различают
также кальциевую и магниевую жесткость воды. В других странах жесткость
воды выражают в условных градусах: немецкий градус соответствует 10 мг СаО
в 1 л воды (1 мг MgO эквивалентен 1.4 мг СаО); французский градус - 10 мг
СаСО3 в 1 л воды; американский градус - 1 мг СаСО3 в 1 л воды; английский
градус - 10 мг СаСО3 в 0.7 л воды. Ион магния очень распространен в природных
водах; по общему содержанию в воде он занимает второе место среди катионов.
В маломинерализованных водах первое место принадлежит Сa2+, в
сильноминерализованных - Na+. Поступают ионы магния в воду при
растворении содержащейся в ней углекислотой доломитов (MgCO3 + CaCO3),


                                    - 41 -