ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
37
1. Метод титрования полифосфатов состоит из сле-
дующих этапов.
В мерную колбу помещают анализируемую смесь по-
лифосфатов, приливают дистиллированную воду до метки и
тщательно перемешивают.
1) В титровальную колбу переносят смесь полифос-
фатов в объеме пипетки, добавляют разбавленную хлори-
стоводородную кислоту, чтобы перевести их в соответст-
вующие кислоты. Затем раствор титруют стандартным рас-
твором NаОН, сначала с метиловым красным до желтой
окраски (V
1
) - до рН = 4,5.
2) Затем к тому же анализируемому раствору прили-
вают несколько капель фенолфталеина и продолжают при
перемешивании титровать до слаборозовой окраски (V
2
) -
до рН = 9,0.
3) К слаборозовому раствору добавляют избыток НСl
для переведения нейтрализованных фосфатов в соответст-
вующие кислоты и несколько капель метилового красного.
Избыток НСl и сильнокислотные группы фосфатов опять
оттитровывают стандартным раствором NаОН до появления
желтой окраски (рН = 4,5), записывают объем титранта (V
3
)
и добавляют избыток нитрата серебра, снова приливают 1-2
капли метилового красного и продолжают титровать до по-
явления желтой окраски (до рН= 5,0). Объем титранта в
этот момент равен V
4
.
Объем титранта (V
2
- V
1
) соответствует оттитровыванию
слабокислотных групп в ортофосфате и линейных фосфа-
тах, а объем титранта (V
4
- V
3
) соответствует содержанию
оттитрованных слабокислотных групп и косвенно оттитро-
ванным слабокислотным группам ортофосфата, которые
нельзя оттитровать при прямом кислотно-основном титро-
вании.
4) Во второй аликвотной части анализируемого рас-
твора (V
пип
) проводят полный гидролиз, обрабатывая рас-
38
твором НСl в течение 1 часа. Вновь проводят титрование
образующегося ортофосфата стандартным раствором NаОН
с индикатором метиловый красный до рН= 4,5 (V
5
) и фе-
нолфталеином до рН = 9,0 (V
6
). Объем титранта (V
6
-V
5
) со-
ответствует общему содержанию фосфора.
Присутствие метафосфатов, содержащих одну силь-
нокислотную группу на один атом фосфора, существенно
усложнит количественный анализ.
Поэтому метафосфаты должны отсутствовать.
1) n
1
= (V
6
-V
5
)/V
1
- число сильнокислотных ОН-групп
полифосфата;
2) n
2
= (V
6
-V
5
)/(V
2
-V
1
)-число слабокислотных ОН-
групп полифосфата;
3) n
3
= (V
6
-V
5
)/[(V
4
-V
3
)⋅(V
2
-V
1
)] - число очень слабых
кислотных ОН-групп полифосфата.
II. Примерно 200 г тонкоизмельченного в порошок по-
лифосфата растворяют в 100 см
3
воды и раствор кипятят в
течение 6-8 часов. При этом происходит гидролитическое
расщепление всех связей Р-О-Р. После охлаждения раствор
титруют 0,1н. раствором щелочи в присутствии фенолфта-
леина. Расход титранта V
7
.Затем проводят обратное титро-
вание 0,1н. раствором НСl в присутствии смешанного инди-
катора (метиловый красный + бромкрезоловый зеленый),
при этом расход титранта V
8
. По объему V
7
определяют ко-
личество в молях сильно- и слабокислотных ОН-групп, а по
V
8
- только слабокислотных.
Число оттитрованных слабокислотных ОН-групп:
n
сл
= (МВ⋅Т
NaOH
⋅V
8
)/a⋅Э
NaOH
Число оттитрованных сильнокислотных ОН-групп:
n
c
= МВ⋅Т
NaOH
⋅(V
7
-V
8
)/a⋅Э
NaOH
где: МВ - молекулярная масса полифосфата, г;
Т
NaOH
- титр стандартного раствора NаОН, г/мл;
а - навеска полифосфата, г;
Э - эквивалентная масса NаОН, г/моль.
37 38
1. Метод титрования полифосфатов состоит из сле- твором НСl в течение 1 часа. Вновь проводят титрование
дующих этапов. образующегося ортофосфата стандартным раствором NаОН
В мерную колбу помещают анализируемую смесь по- с индикатором метиловый красный до рН= 4,5 (V5) и фе-
лифосфатов, приливают дистиллированную воду до метки и нолфталеином до рН = 9,0 (V6). Объем титранта (V6-V5) со-
тщательно перемешивают. ответствует общему содержанию фосфора.
1) В титровальную колбу переносят смесь полифос- Присутствие метафосфатов, содержащих одну силь-
фатов в объеме пипетки, добавляют разбавленную хлори- нокислотную группу на один атом фосфора, существенно
стоводородную кислоту, чтобы перевести их в соответст- усложнит количественный анализ.
вующие кислоты. Затем раствор титруют стандартным рас- Поэтому метафосфаты должны отсутствовать.
твором NаОН, сначала с метиловым красным до желтой 1) n1 = (V6 -V5)/V1 - число сильнокислотных ОН-групп
окраски (V1) - до рН = 4,5. полифосфата;
2) Затем к тому же анализируемому раствору прили- 2) n2 = (V6-V5)/(V2-V1)-число слабокислотных ОН-
вают несколько капель фенолфталеина и продолжают при групп полифосфата;
перемешивании титровать до слаборозовой окраски (V2) - 3) n3 = (V6-V5)/[(V4-V3)⋅(V2-V1)] - число очень слабых
до рН = 9,0. кислотных ОН-групп полифосфата.
3) К слаборозовому раствору добавляют избыток НСl II. Примерно 200 г тонкоизмельченного в порошок по-
для переведения нейтрализованных фосфатов в соответст- лифосфата растворяют в 100 см3 воды и раствор кипятят в
вующие кислоты и несколько капель метилового красного. течение 6-8 часов. При этом происходит гидролитическое
Избыток НСl и сильнокислотные группы фосфатов опять расщепление всех связей Р-О-Р. После охлаждения раствор
оттитровывают стандартным раствором NаОН до появления титруют 0,1н. раствором щелочи в присутствии фенолфта-
желтой окраски (рН = 4,5), записывают объем титранта (V3) леина. Расход титранта V7.Затем проводят обратное титро-
и добавляют избыток нитрата серебра, снова приливают 1-2 вание 0,1н. раствором НСl в присутствии смешанного инди-
капли метилового красного и продолжают титровать до по- катора (метиловый красный + бромкрезоловый зеленый),
явления желтой окраски (до рН= 5,0). Объем титранта в при этом расход титранта V8. По объему V7 определяют ко-
этот момент равен V4. личество в молях сильно- и слабокислотных ОН-групп, а по
Объем титранта (V2 - V1) соответствует оттитровыванию V8 - только слабокислотных.
слабокислотных групп в ортофосфате и линейных фосфа- Число оттитрованных слабокислотных ОН-групп:
тах, а объем титранта (V4 - V3) соответствует содержанию nсл = (МВ⋅ТNaOH⋅V8)/a⋅ЭNaOH
оттитрованных слабокислотных групп и косвенно оттитро- Число оттитрованных сильнокислотных ОН-групп:
ванным слабокислотным группам ортофосфата, которые nc = МВ⋅ТNaOH⋅(V7-V8)/a⋅ЭNaOH
нельзя оттитровать при прямом кислотно-основном титро- где: МВ - молекулярная масса полифосфата, г;
вании. ТNaOH - титр стандартного раствора NаОН, г/мл;
4) Во второй аликвотной части анализируемого рас- а - навеска полифосфата, г;
твора (Vпип) проводят полный гидролиз, обрабатывая рас- Э - эквивалентная масса NаОН, г/моль.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 17
- 18
- 19
- 20
- 21
- …
- следующая ›
- последняя »
