Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 20 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

39
II. ПРИМЕНЕНИЕ ОКИСЛИТЕЛЬНО-
ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ
Окислительно-восстановительное титрование основа-
но на взаимодействии определяемого вещества со стандарт-
ным раствором окислителя или восстановителя. Чтобы тит-
рование имело смысл, определяемое вещество перед нача-
лом титрования должно полностью существовать в единст-
венной степени окисления. Для выполнения этого условия
часто требуется вспомогательный окислитель или
восстановитель.
Сначала рассмотрим вспомогательные реагенты, ре-
гулирующие степень окисления определяемого вещества,
затем перейдем к свойствам и применению некоторых
обычных стандартных окислителей и восстановителей.
II.1. Вспомогательные реагенты
На стадиях, предшествующих окислительно-восста-
новительному титрованию, определяемое вещество часто
присутствует более чем в одной степени окисления. На-
пример, если сплав железа растворить в кислоте, образуется
смесь железа (II) и железа (III). Следовательно, перед тем
как титровать железо, необходимо добавить реагент, кото-
рый количественно переведет элемент либо в двухвалент-
ное состояние для титрования стандартным раствором
окислителя, либо в трехвалентное состояние для титрования
стандартным раствором восстановителя. Такой вспомога-
тельный реагент должен обладать определенными свойст-
вами. Он должен быть достаточно сильным окислителем
или восстановителем, чтобы количественно перевести оп-
ределяемое вещество в нужное состояние окисления, но
при этом он не должен переводить другие компоненты рас-
твора в состояние окисления, в котором они также реаги-
40
руют с титрантом. Другое требование состоит в том, чтобы
избыток реагента можно было легко удалить из раствора,
так как он почти всегда мешает титрованию, реагируя со
стандартным раствором. Так, реагент, который должен ко-
личественно перевести железо в двухвалентное состояние
для титрования стандартным раствором перманганата,
должен быть хорошим восстановителем. Если из раствора
не удалить избыток реагента, оставшийся после восстанов-
ления, это неизбежно приведет к расходу перманганата.
Реагенты, наиболее часто применяющиеся для предва-
рительной обработки пробы, описываются в следующих
разделах.
II.2. Окислители
Висмутат натрия
Висмутат натрия - чрезвычайно сильный окислитель,
способный количественно превратить марганец (II) в пер-
ман-ганат. Он существует в виде малорастворимого твер-
дого соединения неопределенного состава. Его формулу
обычно записывают в виде NaBiO
3
. При взаимодействии
висмут (V) переходит в более обычное трехвалентное со-
стояние. Обычно раствор, который необходимо окислить,
кипятят с избытком твердого окислителя, а затем избыток
реагента отфильтровывают.
Персульфат аммония
В кислых растворах реактив персульфат аммония
(NH4)
2
S
2
O
8
является очень сильным окислителем, прев-
ращающим хром в бихромат, церий (III) в церий (IV) и
марганец (II) в перманганат по соответствующей полуреак-
ции
S
2
O
8
2-
+ 2e 2SO
4
2-
, E
o
= 2.01 B.
Окисление катализируется следами иона серебра.
Избыток реагента легко разрушается при кипячении рас-
твора в течение нескольких минут:
2S
2
O
8
2-
+ 2H
2
O 4SO
4
2-
+ O
2
(газ) + 4H
+
                            39                                                          40


                                                             руют с титрантом. Другое требование состоит в том, чтобы
                                                             избыток реагента можно было легко удалить из раствора,
                                                             так как он почти всегда мешает титрованию, реагируя со
        II. ПРИМЕНЕНИЕ ОКИСЛИТЕЛЬНО-
                                                             стандартным раствором. Так, реагент, который должен ко-
      ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ
                                                             личественно перевести железо в двухвалентное состояние
                                                             для титрования стандартным раствором перманганата,
     Окислительно-восстановительное титрование основа-
                                                             должен быть хорошим восстановителем. Если из раствора
но на взаимодействии определяемого вещества со стандарт-
                                                             не удалить избыток реагента, оставшийся после восстанов-
ным раствором окислителя или восстановителя. Чтобы тит-
                                                             ления, это неизбежно приведет к расходу перманганата.
рование имело смысл, определяемое вещество перед нача-
                                                                  Реагенты, наиболее часто применяющиеся для предва-
лом титрования должно полностью существовать в единст-
                                                             рительной обработки пробы, описываются в следующих
венной степени окисления. Для выполнения этого условия
                                                             разделах.
часто требуется вспомогательный окислитель или
восстановитель.                                                               II.2. Окислители
     Сначала рассмотрим вспомогательные реагенты, ре-                              Висмутат натрия
гулирующие степень окисления определяемого вещества,              Висмутат натрия - чрезвычайно сильный окислитель,
затем перейдем к свойствам и применению некоторых            способный количественно превратить марганец (II) в пер-
обычных стандартных окислителей и восстановителей.           ман-ганат. Он существует в виде малорастворимого твер-
                                                             дого соединения неопределенного состава. Его формулу
         II.1. Вспомогательные реагенты
                                                             обычно записывают в виде NaBiO3 . При взаимодействии
     На стадиях, предшествующих окислительно-восста-
                                                             висмут (V) переходит в более обычное трехвалентное со-
новительному титрованию, определяемое вещество часто
                                                             стояние. Обычно раствор, который необходимо окислить,
присутствует более чем в одной степени окисления. На-
                                                             кипятят с избытком твердого окислителя, а затем избыток
пример, если сплав железа растворить в кислоте, образуется
                                                             реагента отфильтровывают.
смесь железа (II) и железа (III). Следовательно, перед тем
                                                                                 Персульфат аммония
как титровать железо, необходимо добавить реагент, кото-
                                                                  В кислых растворах реактив персульфат аммония
рый количественно переведет элемент либо в двухвалент-
                                                             (NH4)2S2O8 является очень сильным окислителем, прев-
ное состояние для титрования стандартным раствором
                                                             ращающим хром в бихромат, церий (III) в церий (IV) и
окислителя, либо в трехвалентное состояние для титрования
                                                             марганец (II) в перманганат по соответствующей полуреак-
стандартным раствором восстановителя. Такой вспомога-
                                                             ции
тельный реагент должен обладать определенными свойст-
вами. Он должен быть достаточно сильным окислителем                    S2O82- + 2e ↔ 2SO42- , Eo = 2.01 B.
                                                                  Окисление катализируется следами иона серебра.
или восстановителем, чтобы количественно перевести оп-
                                                             Избыток реагента легко разрушается при кипячении рас-
ределяемое вещество в нужное состояние окисления, но
                                                             твора в течение нескольких минут:
при этом он не должен переводить другие компоненты рас-
твора в состояние окисления, в котором они также реаги-               2S2O82- + 2H2O ↔ 4SO42- + O2 (газ) + 4H+