ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
63
ва (II), жидкими амальгамами и др. Из металлов чаще все-
го пользуются гранулированным цинком, цинковой пылью
или амальгамированным цинком. Восстановление металли-
ческим цинком или амальгамированным цинком целесооб-
разно проводить при отсутствии в анализируемом растворе
других ионов, способных восстанавливаться (например,
титана, ванадия, хрома, молибдена и др.).
а) Восстановление соединений железа (III)
хлоридом олова (II)
Иногда Fe
3+
-ионы восстанавливают хлоридом олова
(II):
2FeCl
3
+ SnCl
2
↔ 2FeCl
2
+ SnCl
4
Избыток хлорида олова (II) окисляют прибавлением
хлорида ртути (II):
SnCl
2
+ 2HgCl
2
↔ Hg
2
Cl
2
+ SnCl
4
Образующаяся каломель при титровании железа (II)
перманганатом окисляется очень медленно и не мешает оп-
ределению.
б) Восстановление соединений железа (III)
металлическим цинком
При восстановлении цинком рассчитанную навеску
соли железа (III) помещают в круглодонную колбу, в ко-
торую прибавляют 50 мл разбавленной (1:4) серной кисло-
ты, затем в колбу высыпают рассчитанное (с большим из-
бытком) количество цинковой пыли или стружек. Колбу за-
крывают пробкой, снабженной клапаном Бунзена и нагре-
вают на водяной бане до полного растворения цинка. Кол-
бу устанавливают косо во избежание разбрызгивания. По-
сле растворения цинка раствор охлаждают и количественно
переносят в мерную колбу, перемешивают и титруют пер-
манганатом, так же как титруют в предыдущем случае
64
(после восстановления хлоридом олова) до появления сла-
бо-розовой окраски.
Расчет
1. Количество железа в пробе g
Fe
, г
g
Fe
= Э
Fe
N
п.к.
V
п.к.
/1000, г
g
Fe
= Э
Fe
Т
п.к.
V
п.к.
/Э
п.к.
1000, г
2. Содержание (%%) во взятой навеске составляет
g
Fe
(%) = (g
Fe
⋅100)/а,
Здесь Э
Fe
- эквивалентная масса, г/моль; N
п.к.
и V
п.к.
- нор-
мальность титранта (моль/л) и средний объем титранта
(перманганата калия) в точке эквивалентности, мл; а - взя-
тая навеска пробы с железом (г).
II.4.7.2. Определение нитратов
Определение нитратов основано на восстановлении
их в кислой среде ионами железа (II) и последующем тит-
ровании избытка ионов Fe
2+
стандартным раствором пер-
манганата калия:
NO
3
-
+ 3Fe
2+
+ 4H
+
↔ NO + 3Fe
3+
+ 2H
2
O
Рассчитанную навеску нитрата натрия или соответ-
ствующий объем его раствора помещают в мерную колбу,
добавляют до 1/3 объема колбы дистиллированной воды,
перемешивают и затем разбавляют водой до метки и снова
тщательно перемешивают. Аликвотную часть полученного
раствора переносят пипеткой в коническую колбу.
Если в исследуемом растворе наряду с NaNO
3
присут-
ствует NaNO
2
, то добавляют 5 мл метилового спирта или
10 мл насыщенного раствора хлорида аммония и при непре-
рывном помешивании приливают по каплям из пипетки
10 мл серной кислоты (пл.1.14 г/мл). Затем содержимое
колбы кипятят 3-5 мин (под тягой!). Нитриты с метиловым
спиртом в кислой среде образуют летучий метиловый эфир
азотистой кислоты:
NO
2
-
+ CH
3
OH → CH
3
ONO↑ + OH
-
63 64
ва (II), жидкими амальгамами и др. Из металлов чаще все- (после восстановления хлоридом олова) до появления сла-
го пользуются гранулированным цинком, цинковой пылью бо-розовой окраски.
или амальгамированным цинком. Восстановление металли- Расчет
ческим цинком или амальгамированным цинком целесооб- 1. Количество железа в пробе gFe , г
разно проводить при отсутствии в анализируемом растворе gFe = ЭFe Nп.к. Vп.к. /1000, г
других ионов, способных восстанавливаться (например, gFe = ЭFe Тп.к.Vп.к. /Эп.к.1000, г
титана, ванадия, хрома, молибдена и др.). 2. Содержание (%%) во взятой навеске составляет
gFe (%) = (gFe ⋅100)/а,
а) Восстановление соединений железа (III) Здесь ЭFe - эквивалентная масса, г/моль; Nп.к. и Vп.к. - нор-
хлоридом олова (II) мальность титранта (моль/л) и средний объем титранта
Иногда Fe3+-ионы восстанавливают хлоридом олова (перманганата калия) в точке эквивалентности, мл; а - взя-
(II): тая навеска пробы с железом (г).
2FeCl3 + SnCl2 ↔ 2FeCl2 + SnCl4
Избыток хлорида олова (II) окисляют прибавлением II.4.7.2. Определение нитратов
хлорида ртути (II): Определение нитратов основано на восстановлении
SnCl2 + 2HgCl2 ↔ Hg2Cl2 + SnCl4 их в кислой среде ионами железа (II) и последующем тит-
Образующаяся каломель при титровании железа (II) ровании избытка ионов Fe2+ стандартным раствором пер-
перманганатом окисляется очень медленно и не мешает оп- манганата калия:
ределению. NO3- + 3Fe2+ + 4H+ ↔ NO + 3Fe3+ + 2H2O
Рассчитанную навеску нитрата натрия или соответ-
б) Восстановление соединений железа (III) ствующий объем его раствора помещают в мерную колбу,
металлическим цинком добавляют до 1/3 объема колбы дистиллированной воды,
При восстановлении цинком рассчитанную навеску перемешивают и затем разбавляют водой до метки и снова
соли железа (III) помещают в круглодонную колбу, в ко- тщательно перемешивают. Аликвотную часть полученного
торую прибавляют 50 мл разбавленной (1:4) серной кисло- раствора переносят пипеткой в коническую колбу.
ты, затем в колбу высыпают рассчитанное (с большим из- Если в исследуемом растворе наряду с NaNO3 присут-
бытком) количество цинковой пыли или стружек. Колбу за- ствует NaNO2 , то добавляют 5 мл метилового спирта или
крывают пробкой, снабженной клапаном Бунзена и нагре- 10 мл насыщенного раствора хлорида аммония и при непре-
вают на водяной бане до полного растворения цинка. Кол- рывном помешивании приливают по каплям из пипетки
бу устанавливают косо во избежание разбрызгивания. По- 10 мл серной кислоты (пл.1.14 г/мл). Затем содержимое
сле растворения цинка раствор охлаждают и количественно колбы кипятят 3-5 мин (под тягой!). Нитриты с метиловым
переносят в мерную колбу, перемешивают и титруют пер- спиртом в кислой среде образуют летучий метиловый эфир
манганатом, так же как титруют в предыдущем случае азотистой кислоты:
NO2- + CH3OH → CH3ONO↑ + OH-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 30
- 31
- 32
- 33
- 34
- …
- следующая ›
- последняя »
