ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
93
твора тиосульфата натрия в точке эквивалентности (мл);
V
сульфит
- аликвотный объем раствора сульфита натрия, взя-
того для анализа (V
сульфит
= 25 мл); V
к
- объем колбы с ана-
лизируемым раствором сульфита натрия, мл.
II.5.6.2. Определение содержания формальдегида
в формалине
Определение содержания формальдегида в формали-
не иодометрическим методом основано на окислении фор-
мальдегида иодом и последующем оттитровывании тио-
сульфатом избытка иода.
Формальдегид количественно окисляется иодом в
щелочном растворе с образованием солей муравьиной ки-
слоты:
HCHO + I
2
+ 3NaOH → HCOONa + 2NaI + 2H
2
O
По окончании реакции раствор подкисляют (рН = 6-
6.5) и непрореагировавший иод оттитровывают тиосульфа-
том.
В мерной колбе 5 мл 40%-ного раствора формальдеги-
да (формалина) разбавляют до метки. К 5 мл полученного
раствора прибавляют 5 мл 2н. раствора NaOH и 50 мл 0.1н.
раствора иода. Полученную смесь оставляют стоять 10-15
мин, чтобы реакция окисления формальдегида прошла
полностью. Затем прибавляют хлороводородную кислоту до
кислой реакции. Непрореагировавший иод титруют 0.1н.
раствором тиосульфата.
Проводят "холостой" опыт, оттитровывая 50 мл рас-
твора иода тиосульфатом.
Расчет
Содержание формальдегида в формалине (г) составля-
ет:
g
ф-альд
= (N
иод
V
иод
- N
т.н.
V
т.н.
)Э
ф-альд
/1000](V
к
/V
ф-альд
)
где: Э
ф-альд
- эквивалентная масса формальдегида, г/моль;
N
иод
- нормальность стандартного раствора иода, моль/л; V
и-
94
од
- объем раствора иода, взятого в избытке для взаимодей-
ствия с анализируемым формальдегидом (V
иод
= 50 мл);
N
т.н.
и V
т.н.
- нормальность (моль/л) и объем раствора тио-
сульфата натрия в точке эквивалентности (мл); V
ф-альд
-
аликвотный объем раствора формальдегида, взятого для
анализа (V
ф-альд
= 5 мл); V
к
- объем колбы с анализируемым
раствором формальдегида, мл.
II.5.6.3. Иодометрическое определение
гексацианоферрата (III)
Гексацианоферрат (III) железа взаимодействует с KI в
кислой среде, при этом выделяется иод, который можно
оттитровать стандартным раствором тиосульфата:
2Fe(CN)
6
3-
+ 2I
-
→ 2Fe(CN)
6
4-
+ I
2
Реакция протекает медленно, однако в присутствии
сульфата цинка ее скорость увеличивается. Ионы цинка
осаждают Fe(CN)
6
4-
и Fe(CN)
6
3-
, однако растворимость гек-
сацианоферрата (II) значительно ниже, что сдвигает
равновесие вправо.
Анализируемый раствор, содержащий Fe(CN)
6
4-
и
Fe(CN)
6
3-
, разбавляют в мерной колбе до метки дис-
тиллированной водой. К отдельной порции (объем пипетки
V
феррат
, мл) добавляют 2 г KI, 2 мл 4М раствора HСl и 10 мл
30%-ного раствора ZnSO
4
. Закрывают колбу, перемешива-
ют и оставляют на 1-2 мин. Выделившийся при этом иод
титруют стандартным раствором тиосульфата, добавляя
крахмал вблизи конечной точки.
Расчет
Количество гексацианоферрата (III), определенного
рассматриваемым методом (g
феррат
, г), составляет:
g
феррат
= (N
т.с.
V
т.с.
Э
феррат
/1000)(V
к
/V
феррат
),
где: N
т.с.
и V
т.с.
- нормальность (моль/л) и объем раствора
тиосульфата натрия в конечной точке титрования (в точке
эквивалентности), мл; Э
феррат
- эквивалентная масса гекса-
93 94
твора тиосульфата натрия в точке эквивалентности (мл); од - объем раствора иода, взятого в избытке для взаимодей-
Vсульфит - аликвотный объем раствора сульфита натрия, взя- ствия с анализируемым формальдегидом (Vиод = 50 мл);
того для анализа (Vсульфит = 25 мл); Vк - объем колбы с ана- Nт.н. и Vт.н. - нормальность (моль/л) и объем раствора тио-
лизируемым раствором сульфита натрия, мл. сульфата натрия в точке эквивалентности (мл); Vф-альд -
аликвотный объем раствора формальдегида, взятого для
II.5.6.2. Определение содержания формальдегида анализа (Vф-альд = 5 мл); Vк - объем колбы с анализируемым
в формалине раствором формальдегида, мл.
Определение содержания формальдегида в формали-
не иодометрическим методом основано на окислении фор- II.5.6.3. Иодометрическое определение
мальдегида иодом и последующем оттитровывании тио- гексацианоферрата (III)
сульфатом избытка иода. Гексацианоферрат (III) железа взаимодействует с KI в
Формальдегид количественно окисляется иодом в кислой среде, при этом выделяется иод, который можно
щелочном растворе с образованием солей муравьиной ки- оттитровать стандартным раствором тиосульфата:
слоты: 2Fe(CN)63- + 2I- → 2Fe(CN)64- + I2
HCHO + I2 + 3NaOH → HCOONa + 2NaI + 2H2O Реакция протекает медленно, однако в присутствии
По окончании реакции раствор подкисляют (рН = 6- сульфата цинка ее скорость увеличивается. Ионы цинка
6.5) и непрореагировавший иод оттитровывают тиосульфа- осаждают Fe(CN)64- и Fe(CN)63-, однако растворимость гек-
том. сацианоферрата (II) значительно ниже, что сдвигает
В мерной колбе 5 мл 40%-ного раствора формальдеги- равновесие вправо.
да (формалина) разбавляют до метки. К 5 мл полученного Анализируемый раствор, содержащий Fe(CN)64- и
раствора прибавляют 5 мл 2н. раствора NaOH и 50 мл 0.1н. Fe(CN)63-, разбавляют в мерной колбе до метки дис-
раствора иода. Полученную смесь оставляют стоять 10-15 тиллированной водой. К отдельной порции (объем пипетки
мин, чтобы реакция окисления формальдегида прошла Vферрат, мл) добавляют 2 г KI, 2 мл 4М раствора HСl и 10 мл
полностью. Затем прибавляют хлороводородную кислоту до 30%-ного раствора ZnSO4. Закрывают колбу, перемешива-
кислой реакции. Непрореагировавший иод титруют 0.1н. ют и оставляют на 1-2 мин. Выделившийся при этом иод
раствором тиосульфата. титруют стандартным раствором тиосульфата, добавляя
Проводят "холостой" опыт, оттитровывая 50 мл рас- крахмал вблизи конечной точки.
твора иода тиосульфатом. Расчет
Расчет Количество гексацианоферрата (III), определенного
Содержание формальдегида в формалине (г) составля- рассматриваемым методом (gферрат, г), составляет:
ет: gферрат= (Nт.с.Vт.с.Эферрат/1000)(Vк/Vферрат),
gф-альд = (Nиод Vиод - Nт.н.Vт.н. )Эф-альд/1000](Vк/Vф-альд) где: Nт.с. и Vт.с.- нормальность (моль/л) и объем раствора
где: Эф-альд - эквивалентная масса формальдегида, г/моль; тиосульфата натрия в конечной точке титрования (в точке
Nиод - нормальность стандартного раствора иода, моль/л; Vи- эквивалентности), мл; Эферрат - эквивалентная масса гекса-
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 45
- 46
- 47
- 48
- 49
- …
- следующая ›
- последняя »
