Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 50 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

99
где: N
т.с.
и V
т.с.
- нормальность (моль/л) и объем рас-
твора тиосульфата натрия в конечной точке титрования (в
точке эквивалентности), мл; Э
меди
- молярная масса эквива-
лентов меди, г/моль; V
к
- объем анализируемого раствора
(объем мерной колбы) в методе аликвотных объемов, мл;
V
меди
-объем пробы, взятой для анализа из мерной колбы
(объем пипетки), мл; а
меди
- навеска руды, в которой прово-
дится количественное определение меди, г.
II.5.7.2. Определение диоксида свинца в сурике
Определение содержания PbO
2
в сурике основано на
способности PbO
2
в уксуснокислом растворе выделять в эк-
вивалентном количестве иод из иодида калия:
PbO
2
+ 2I
-
+ 4CH
3
COOH →
→ I
2
+ Pb(CH
3
COO)
2
+ 2CH
3
COO
-
+ 2H
2
O
I
2
+ I
-
↔ [I
3
]
-
Выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом. Ре-
акция хорошо протекает в присутствии большого избытка
ацетата натрия, при котором не происходит выпадения ма-
лорастворимого иодида свинца.
Сурик тщательно растирают в агатовой ступке. В
мерную колбу помещают около 5 г иодида калия (или со-
ответствующее количество его раствора), 15 г ацетата на-
трия, 1-2 мл воды и 5 мл разбавленной (1:1) уксусной кисло-
ты. В полученную смесь вносят рассчитанную навеску хо-
рошо измельченного диоксида свинца и смесь взбалтыва-
ют. Если выпадает оранжевый осадок иодида свинца, то
прибавляют еще ацетат натрия. Затем пипеткой из мерной
колбы в конические колбы берут аликвотные части раствора
и оттитровывают выделившийся иод тиосульфатом. Луч-
шие результаты получаются при выполнении определения
методом отдельных навесок.
Расчеты
Количество PbO
2
в сурике рассчитывают по формуле:
100
g
д.о.с.
= (N
т.с.
V
т.с.
Э
д.о.с.
/1000)(100/а
д.о.с.
), %
Здесь: N
т.с.
и V
т.с.
- нормальность (моль/л) и объем раствора
тиосульфата натрия в конечной точке титрования (в точке
эквивалентности), мл; Э
д.о.с.
- эквивалентная масса диоксида
свинца, г/моль; а
д.о.с.
- навеска сурика, в которой проводится
количественное определение диоксида свинца, г.
II.5.8. Косвенное определение кислот
иодометрическим методом
II.5.8.1. Определение хлороводородной кислоты
Иодометрическое определение кислот основано на
использовании реакции, протекающей в кислой среде меж-
ду иодидом и иодатом с выделением иода. В нейтральной
среде выделение иода прекращается. По количеству выде-
ленного иода можно вычислить количество содержащейся в
растворе кислоты (см.Методы иодометрического
титрования.
Иодометрическое определение кислот).
Взаимодействие между иодид- и иодат-ионами проте-
кает быстро и полно. Для приготовления хлороводородной
кислоты готовят 250 мл приблизительно 0.1н. ее раствора.
Расчет количества иодида и иодата калия
Согласно реакции
KIO
3
+ 5KI + 6HCl → 6KCl + 3I
2
+ 3H
2
O
3I
2
+ 3I
-
↔ 3[I
3
]
-
6⋅36.46 г HCl соответствует 5⋅166 г KI и 214 г KIO
3
;
25 мл 0.1н. HCl содержит 36.46⋅25/10⋅1000 г HCl.
6⋅36.46 г HCl - 5⋅166 г KI
36.46⋅25/10⋅1000 г HCl - x г KI
Отсюда
х = 5⋅166⋅25/6⋅10⋅1000 г KI
Реакция обратима. Для полного протекания ее необ-
ходим избыток реактива (обычно берут полуторное количе-
ство иодида калия). Но так как KI требуется не только для 
                             99                                                                100


      где: Nт.с. и Vт.с. - нормальность (моль/л) и объем рас-               gд.о.с. = (Nт.с. Vт.с. Эд.о.с. /1000)(100/ад.о.с. ), %
твора тиосульфата натрия в конечной точке титрования (в         Здесь: Nт.с. и Vт.с. - нормальность (моль/л) и объем раствора
точке эквивалентности), мл; Эмеди - молярная масса эквива-      тиосульфата натрия в конечной точке титрования (в точке
лентов меди, г/моль; Vк - объем анализируемого раствора         эквивалентности), мл; Эд.о.с. - эквивалентная масса диоксида
(объем мерной колбы) в методе аликвотных объемов, мл;           свинца, г/моль; ад.о.с. - навеска сурика, в которой проводится
Vмеди -объем пробы, взятой для анализа из мерной колбы          количественное определение диоксида свинца, г.
(объем пипетки), мл; амеди - навеска руды, в которой прово-
дится количественное определение меди, г.                                 II.5.8. Косвенное определение кислот
                                                                                  иодометрическим методом
        II.5.7.2. Определение диоксида свинца в сурике                  II.5.8.1. Определение хлороводородной кислоты
      Определение содержания PbO2 в сурике основано на               Иодометрическое определение кислот основано на
способности PbO2 в уксуснокислом растворе выделять в эк-        использовании реакции, протекающей в кислой среде меж-
вивалентном количестве иод из иодида калия:                     ду иодидом и иодатом с выделением иода. В нейтральной
                   PbO2 + 2I- + 4CH3COOH →                      среде выделение иода прекращается. По количеству выде-
        → I2 + Pb(CH3COO)2 + 2CH3COO- + 2H2O                    ленного иода можно вычислить количество содержащейся в
                       I2 + I- ↔ [I3]-                          растворе кислоты (см.Методы иодометрического
      Выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом. Ре-
                                                                титрования. Иодометрическое определение кислот).
акция хорошо протекает в присутствии большого избытка
                                                                     Взаимодействие между иодид- и иодат-ионами проте-
ацетата натрия, при котором не происходит выпадения ма-
                                                                кает быстро и полно. Для приготовления хлороводородной
лорастворимого иодида свинца.
                                                                кислоты готовят 250 мл приблизительно 0.1н. ее раствора.
      Сурик тщательно растирают в агатовой ступке. В
                                                                       Расчет количества иодида и иодата калия
мерную колбу помещают около 5 г иодида калия (или со-
                                                                     Согласно реакции
ответствующее количество его раствора), 15 г ацетата на-
                                                                          KIO3 + 5KI + 6HCl → 6KCl + 3I2 + 3H2O
трия, 1-2 мл воды и 5 мл разбавленной (1:1) уксусной кисло-
ты. В полученную смесь вносят рассчитанную навеску хо-                                   3I2 + 3I- ↔ 3[I3]-
рошо измельченного диоксида свинца и смесь взбалтыва-                6⋅36.46 г HCl соответствует 5⋅166 г KI и 214 г KIO3;
ют. Если выпадает оранжевый осадок иодида свинца, то                   25 мл 0.1н. HCl содержит 36.46⋅25/10⋅1000 г HCl.
прибавляют еще ацетат натрия. Затем пипеткой из мерной                             6⋅36.46 г HCl - 5⋅166 г KI
колбы в конические колбы берут аликвотные части раствора                         36.46⋅25/10⋅1000 г HCl - x г KI
и оттитровывают выделившийся иод тиосульфатом. Луч-             Отсюда
шие результаты получаются при выполнении определения                               х = 5⋅166⋅25/6⋅10⋅1000 г KI
методом отдельных навесок.                                           Реакция обратима. Для полного протекания ее необ-
                          Расчеты                               ходим избыток реактива (обычно берут полуторное количе-
      Количество PbO2 сурике рассчитывают по формуле:
                        в                                       ство иодида калия). Но так как KI требуется не только для

Страницы