Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 52 стр.

                           103                                                           104


физико-химические (инструментальные) методы (в частно-            g/( V2- V1) = Тф/в - масса воды, эквивалентная 1 мл ре-
сти, биамперометрическое титрование).                       актива Фишера (в мг);
      Реактив Фишера весьма чувствителен к действию во-           (g + V1 ⋅Tф/в) - масса воды, содержащийся в 10 мл
ды, поэтому хранение реактива и титрование им исследуе-     стандартного раствора ( в мг).
мых растворов проводят в условиях, исключающих влияние            В колбу для титрования пипеткой переносят 10,0 мл
влаги воздуха.                                              исследуемого образца органического растворителя и тит-
      Для приготовления реактива Фишера растворяют иод      руют реактивом Фишера. При приближении к конечной
и пиридин в метаноле, затем добавляют жидкий диоксид        точке (о чем можно судить по уменьшению скорости исчез-
серы. Титр раствора Фишера определяют по стандартному       новения бурой окраски и слабому изменению оттенка "от-
раствору воды в метаноле.                                   работан-ного" реактива от канареечно-желтого до хромат-
      Для приготовления стандартного раствора в сухую       но-желтого цвета) реактив приливают по 0.1-0.2 мл до тех
мерную колбу с притертой пробкой наливают 900 мл сухо-      пор, пока бурый цвет иода не перестанет исчезать. Конеч-
го метанола, затем отвешивают 15.0 г дистиллированной       ное изменение окраски от хроматно-желтого до красновато-
воды и вливают ее в колбу, объем жидкости в колбе доводят   коричневого цвета иода отчетливо и воспроизводимо.
до метки метанолом.                                               Влажность растворителя в объемных процентах (х)
       Определение титра стандартного раствора воды         определяют по формуле:
            в метаноле и титра реактива Фишера                                 х = (Тф/в Vф /ρ)100/VА
      2-3 пробы по 25.0 мл сухого метанола и 2-3 пробы по         где Тф/в - масса воды, эквивалентная 1 мл реактива
10.0 мл стандартного раствора пипеткой переносят в сухие    Фишера, мг; Vф - объем реактива Фишера, израсходованный
колбы и титруют реактивом Фишера. Титр устанавливают с      на титрование, мл; ρ - плотность воды при температуре
предельной точностью. Расчет проводят исходя из следую-     опыта; VА - объем анализируемого растворителя, мл.
щих данных:                                                        Автором данного пособия модифицирована методика
      V - средний объем реактива Фишера, требующийся на     определения воды по Фишеру. В методе Фишера, как было
титрование 25 мл метанола (в миллитрах);                    показано нами, метанол активно вступает во взаимодейст-
      V1- объем (в миллилитрах) реактива Фишера, тре-       вие с другими растворителями, содержащими воду и тем
бующийся на титрование 9,85 мл метанола, рассчитанный       самым образует новые молекулы воды. Поэтому использо-
по величине V (10 мл стандартного раствора, содержащего     вание метанола в реактиве Фишера приводит не только к
0,15 мл воды в 9,85 мл метанола)                            неточностям в содержании воды в различных объектах, но и
      V2 - средний объем реактива Фишера, требующийся       к неопределенности полученных величин, зачастую сводя
для титрования 10 мл стандартного раствора (в милилит-      на нет результаты тщательно подготовленного эксперимен-
рах);                                                       та и вызывая дополнительные трудности в выполнении ра-
      (V2- V1) - объем реактива Фишера, требующийся на      боты.
титрование g мг воды, введенных в 10 мл стандартного              Модификация заключалась в выборе индифферентно-
раствора (в миллилитрах);                                   го растворителя - хлороформа, не дающего с растворителя-