ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
107
III. ПРАКТИКА
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ
III.1.Приготовление и стандартизация раствора ЭД-
ТА
Для приготовления стандартного (титрованного) рас-
твора ЭДТА (комплексона III) применяют двунатриевую
соль этилендиаминотетрауксусной кислоты, кристалли-
зующуюся с двумя молекулами воды. Ее состав отвечает
формуле Na
2
C
10
H
14
O
8
N
2
⋅2H
2
O.
Если двунатриевую соль, содержащую кристаллиза-
ционную воду, высушить при 120-140
0
С, то получится без-
водная соль, состав которой соответствует формуле
Na
2
C
10
H
14
O
8
N
2
.
Обе соли (и кристаллогидрат, и безводная) могут
применяться в качестве исходных веществ для приготовле-
ния стандартного раствора комплексона III (раствора три-
лона Б).
Для приготовления 1л 0.1 н. раствора комплексона III
надо взять следующую навеску
m(Na
2
C
10
H
14
O
8
N
2
)/2⋅10 = 336.211/20 = 16.811 г
или
m(Na
2
C
10
H
14
O
8
N
2
⋅2H2O)/2⋅10 = 372.242/20 = 18.612 г
Для стандартизации (установки характеристик: Т и N)
раствора комплексона III применяют х.ч. карбонат кальция,
х.ч. оксида цинка или х.ч. металлический цинк, рассчитан-
ную навеску которых растворяют в х.ч. хлороводородной
или серной кислоте, нейтрализуют гидроксидом натрия или
аммиаком, разбавляют аммиачным буферным раствором и
титруют стандартным раствором комплексона III в при-
сутствии необходимого индикатора (обычно эриохрома
черного Т или мурексида). Под конец титруют медленно,
приливая титрант по отдельным каплям.
108
Титр раствора комплексона III может быть установлен
также по фиксаналу соли магния.
По результатам титрования рассчитывают титр Т,
нормальность N и поправочный коэффициент К (К = N
теор
/N
эксп
или Т
теор
/Т
эксп
, где N
теор
и N
эксп
, или Т
теор
Т
эксп
- тео-
ретические и найденные из эксперимента нормальность и
титр) раствора комплексона III.
Расчеты
а) По титру установочного вещества:
Т
тр.Б
= Э
тр.Б
⋅Т
уст
⋅V
уст
/Э
уст
⋅V
тр.Б
г/мл;
N
тр.Б
= 1000 ⋅Т
тр.Б
/ Э
тр.Б
, моль/л;
б) по нормальности установочного вещества:
N
тр.Б
= N
уст
⋅V
уст
/ V
тр.Б
, моль/л;
Т
тр.Б
= Э
тр.Б
⋅N
тр.Б
/1000, г/мл.
Здесь Т
уст
, Т
тр.Б
- титр растворов установочного веще-
ства и трилона Б, г/мл; Э
уст
, Э
тр.Б
- молярные массы эквива-
лентов установочного вещества и трилона Б, г/моль; N
уст
,
N
тр.Б
- нормальности растворов установочного вещества и
трилона Б (комплексона III), моль/л; V
тр.Б
и V
уст
- объемы
раствора комплексона III в конечной точке (точке эквива-
лентности) и установочного вещества, взятого для титрова-
ния (V
уст
= V
пип
), мл.
III.2. Комплексонометрический метод
определения кальция
Комплексонометрическое определение кальция ос-
новано на прямом титровании его ионов стандартным рас-
твором комплексона III в присутствии мурексида, эриохро-
ма черного Т или кислотного хром темно-синего. Индика-
тор образует с ионами кальция комплексное соединение
красного цвета. При титровании раствора комплексоном III
(трилоном Б) в точке эквивалентности (конечной точке тит-
рования) красная окраска переходит в окраску, характерную
для свободного индикатора.
107 108
Титр раствора комплексона III может быть установлен
III. ПРАКТИКА также по фиксаналу соли магния.
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ По результатам титрования рассчитывают титр Т,
нормальность N и поправочный коэффициент К (К = Nтеор
III.1.Приготовление и стандартизация раствора ЭД- /Nэксп или Ттеор /Тэксп , где Nтеор и Nэксп, или Ттеор Тэксп - тео-
ТА ретические и найденные из эксперимента нормальность и
Для приготовления стандартного (титрованного) рас- титр) раствора комплексона III.
твора ЭДТА (комплексона III) применяют двунатриевую Расчеты
соль этилендиаминотетрауксусной кислоты, кристалли- а) По титру установочного вещества:
зующуюся с двумя молекулами воды. Ее состав отвечает Ттр.Б = Этр.Б ⋅Туст ⋅Vуст /Эуст ⋅Vтр.Б г/мл;
формуле Na2C10H14O8N2 ⋅2H2O. Nтр.Б = 1000 ⋅Ттр.Б / Этр.Б , моль/л;
Если двунатриевую соль, содержащую кристаллиза- б) по нормальности установочного вещества:
ционную воду, высушить при 120-1400С, то получится без- Nтр.Б = Nуст ⋅Vуст / Vтр.Б, моль/л;
водная соль, состав которой соответствует формуле Ттр.Б = Этр.Б ⋅Nтр.Б /1000, г/мл.
Na2C10H14O8N2. Здесь Туст, Ттр.Б - титр растворов установочного веще-
Обе соли (и кристаллогидрат, и безводная) могут ства и трилона Б, г/мл; Эуст, Этр.Б - молярные массы эквива-
применяться в качестве исходных веществ для приготовле- лентов установочного вещества и трилона Б, г/моль; Nуст,
ния стандартного раствора комплексона III (раствора три- Nтр.Б - нормальности растворов установочного вещества и
лона Б). трилона Б (комплексона III), моль/л; Vтр.Б и Vуст - объемы
Для приготовления 1л 0.1 н. раствора комплексона III раствора комплексона III в конечной точке (точке эквива-
надо взять следующую навеску лентности) и установочного вещества, взятого для титрова-
m(Na2C10H14O8N2)/2⋅10 = 336.211/20 = 16.811 г ния (Vуст = Vпип ), мл.
или III.2. Комплексонометрический метод
m(Na2C10H14O8N2 ⋅2H2O)/2⋅10 = 372.242/20 = 18.612 г определения кальция
Для стандартизации (установки характеристик: Т и N) Комплексонометрическое определение кальция ос-
раствора комплексона III применяют х.ч. карбонат кальция, новано на прямом титровании его ионов стандартным рас-
х.ч. оксида цинка или х.ч. металлический цинк, рассчитан- твором комплексона III в присутствии мурексида, эриохро-
ную навеску которых растворяют в х.ч. хлороводородной ма черного Т или кислотного хром темно-синего. Индика-
или серной кислоте, нейтрализуют гидроксидом натрия или тор образует с ионами кальция комплексное соединение
аммиаком, разбавляют аммиачным буферным раствором и красного цвета. При титровании раствора комплексоном III
титруют стандартным раствором комплексона III в при- (трилоном Б) в точке эквивалентности (конечной точке тит-
сутствии необходимого индикатора (обычно эриохрома рования) красная окраска переходит в окраску, характерную
черного Т или мурексида). Под конец титруют медленно, для свободного индикатора.
приливая титрант по отдельным каплям.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 52
- 53
- 54
- 55
- 56
- …
- следующая ›
- последняя »
