Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 56 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

111
окраски раствора в фиолетовую или синюю. Под конец тит-
рование проводят очень медленно.
Расчеты
1. По титру раствора трилона Б:
g
Са
= (Э
са
Т
тр.Б
V
тр.Б
/Э
тр.Б
)(V
к
/V
пип
), г
2. По нормальности раствора трилона Б:
g
Са
= (Э
Са
N
тр.Б
V
тр.Б
/1000)(V
к
/V
пип
), г
где g
Са
- количество кальция в виде иона, г; Э
са
и Э
тр.Б
- эк-
вивалентные массы кальция (20.08) и трилона Б (186.121,
если для приготовления взят кристаллогидрат ЭДТА и
168.105 - безводного ЭДТА), г/моль; N
тр.Б
и Т
тр.Б
- нормаль-
ность (моль/л) и титр (г/мл) раствора трилона Б; V
тр.Б
и V
пип
- средний объем титранта трилона Б в конечной точке тит-
рования (в точке эквивалентности) и объем пробы с анали-
зируемым раствором кальция в пипетке, взятой для титро-
вания аликвотным методом, мл; V
к
- объем колбы, мл.
Если определяют процентное содержание оксида
кальция в силикатных материалах, то при расчете пользу-
ются формулой:
Х
СаО
= (V
тр.Б
T
тр.Б/СаО
/a)[100100 V
к
/(100 - W)V
пип
]
где T
тр.Б/СаО
-титр комплексона III, израсходованного на тит-
рование навески анализируемого материала, мл; a - навеска,
г; W - содержание в силикате воды, %.
III.2.1. Определение кальция
в природных и сточных водах
Щелочно-земельные элементы, содержащиеся в сточ-
ных и природных водах, также образуют комплексы типа
хелатов с комплексоном III (трилоном Б, ЭДТА). Определе-
ние ионов кальция проводят при высоком значении рН = 12-
13, ионы магния при этом выпадают в осадок и не мешают
определению ионов кальция. При этом индикатор эриохром
черный реагирует только с кальцием.
Необходимые реактивы:
1. 0.02н. раствор трилона Б;
112
2. 2н. раствор гидроксида натрия;
3. Индикатор эриохром черный;
4. 5%-ный раствор аскорбиновой кислоты;
5. Маскирующий агент: роданид калия KSCN - 3 г;
триэтаноламин - 25 мл; дистиллированная вода - 100 мл;
6. 0.05М раствор хлорида магния;
7. Эталонный (стандартный) раствор, содержащий 0.5
г карбоната кальция в 1 л 2н. раствора HCl.
1. Приготовление стандартного раствора ЭДТА
В колбу на 100 мл последовательно приливают:
а) стандартного раствора кальция - 5 мл;
б) раствора хлорида магния - 0.5 мл;
в) дистиллированной воды - 50 мл;
г) раствора аскорбиновой кислоты - 3 капли;
д) маскирующего агента - 1 мл;
е) раствора гидроксида натрия - 5 мл;
ж) несколько кристаллов индикатора эриохрома чер-
ного.
К содержимому колбы приливают раствор трилона Б
до голубого цвета. Пусть Х - объем добавленного раствора
трилона Б. В каждую из двух чистых колб вместимостью
100 мл приливают:
1 колба 2 колба
а) станлартный раствор кальция 5 мл 5 мл
б) раствор хлорида магния 0.5 мл 0.5 мл
в) вода дистиллированная 50 мл 50 мл
г) раствор аскорбиновой кислоты 3 капли 3 капли
д) маскирующий агент 1 мл 1 мл
е) раствор трилона Б 95% от Х 95% от Х
ж) раствор NaOH 5 мл 5 мл
з) индикатор несколько несколько
кристаллов кристаллов
                             111                                                             112


окраски раствора в фиолетовую или синюю. Под конец тит-                2. 2н. раствор гидроксида натрия;
рование проводят очень медленно.                                       3. Индикатор эриохром черный;
      Расчеты                                                          4. 5%-ный раствор аскорбиновой кислоты;
      1. По титру раствора трилона Б:                                  5. Маскирующий агент: роданид калия KSCN - 3 г;
            gСа = (Эса ⋅Ттр.Б ⋅Vтр.Б/Этр.Б)(Vк /Vпип), г         триэтаноламин - 25 мл; дистиллированная вода - 100 мл;
      2. По нормальности раствора трилона Б:                           6. 0.05М раствор хлорида магния;
           gСа = (ЭСа⋅Nтр.Б⋅V тр.Б /1000)(Vк/Vпип), г                  7. Эталонный (стандартный) раствор, содержащий 0.5
где gСа - количество кальция в виде иона, г; Эса и Этр.Б - эк-   г карбоната кальция в 1 л 2н. раствора HCl.
вивалентные массы кальция (20.08) и трилона Б (186.121,
если для приготовления взят кристаллогидрат ЭДТА и                       1. Приготовление стандартного раствора ЭДТА
168.105 - безводного ЭДТА), г/моль; Nтр.Б и Ттр.Б - нормаль-             В колбу на 100 мл последовательно приливают:
ность (моль/л) и титр (г/мл) раствора трилона Б; V тр.Б и Vпип           а) стандартного раствора кальция - 5 мл;
- средний объем титранта трилона Б в конечной точке тит-                 б) раствора хлорида магния - 0.5 мл;
рования (в точке эквивалентности) и объем пробы с анали-                 в) дистиллированной воды - 50 мл;
зируемым раствором кальция в пипетке, взятой для титро-                  г) раствора аскорбиновой кислоты - 3 капли;
вания аликвотным методом, мл; Vк - объем колбы, мл.                      д) маскирующего агента - 1 мл;
      Если определяют процентное содержание оксида                       е) раствора гидроксида натрия - 5 мл;
кальция в силикатных материалах, то при расчете пользу-                  ж) несколько кристаллов индикатора эриохрома чер-
ются формулой:                                                   ного.
        ХСаО = (Vтр.БTтр.Б/СаО/a)[100⋅100 Vк /(100 - W)Vпип ]          К содержимому колбы приливают раствор трилона Б
где Tтр.Б/СаО -титр комплексона III, израсходованного на тит-    до голубого цвета. Пусть Х - объем добавленного раствора
рование навески анализируемого материала, мл; a - навеска,       трилона Б. В каждую из двух чистых колб вместимостью
г; W - содержание в силикате воды, %.                            100 мл приливают:
                  III.2.1. Определение кальция                                                        1 колба   2 колба
                  в природных и сточных водах                    а) станлартный раствор кальция      5 мл      5 мл
      Щелочно-земельные элементы, содержащиеся в сточ-           б) раствор хлорида магния            0.5 мл   0.5 мл
ных и природных водах, также образуют комплексы типа             в) вода дистиллированная             50 мл    50 мл
хелатов с комплексоном III (трилоном Б, ЭДТА). Определе-         г) раствор аскорбиновой кислоты    3 капли 3 капли
ние ионов кальция проводят при высоком значении рН = 12-         д) маскирующий агент                   1 мл     1 мл
13, ионы магния при этом выпадают в осадок и не мешают           е) раствор трилона Б               95% от Х 95% от Х
определению ионов кальция. При этом индикатор эриохром           ж) раствор NaOH                        5 мл    5 мл
черный реагирует только с кальцием.                              з) индикатор                     несколько несколько
      Необходимые реактивы:                                                                      кристаллов кристаллов
      1. 0.02н. раствор трилона Б;