Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 57 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

113
В каждую колбу добавляют раствор трилона Б, титру-
ют до получения голубой окраски. Для дальнейших расче-
тов используют средний объем этих двух параллельных
титрований.
Определение содержания кальция
В колбу вместимостью 100 мл приливают последова-
тельно:
а) анализируемой воды 50 мл;
б) маскирующего агента 1 мл;
в) раствора аскорбиновой кислоты 3 капли;
г) раствора гидроксида натрия 5 мл;
д) индикатора эриохром черного несколько
кристаллов
Полученный раствор титруют трилоном Б из бюретки
до появления голубого окрашивания. Пусть Y - объем тит-
ранта (трилона Б) в мл.
В две колбы вместимостью 100 мл вносят:
1 колба 2 колба
а) анализируемой воды 50 мл 50 мл
б) маскирующего агента 1 мл 1мл
в) раствор аскорбиновой кислоты 3 капли 3 капли
г) раствор трилона Б 95% от Y 95% от Y
д) индикатор несколько несколько
кристаллов кристаллов
Раствор в каждой из колб титруют трилоном Б до точ-
ки эквивалентности, в которой окраска раствора становится
голубой. Для дальнейших расчетов применяют средний из
двух полученных объемов титранта - V
ср
(мл).
Расчет содержания кальция в природной воде
g
Ca
= V
ср
·N
тр.Б
·0.4·1000/50, (мг/л)
где N
тр.Б
- нормальность трилона Б (моль/л).
114
III.3. Определение жесткости воды
комплексонометрическим методом
Жесткость воды выражают числом миллиграмм-молей
кальция и магния в 1 л воды.
Определение общей жесткости проводят путем ком-
плексонометрического титрования раствором комплексона
III в присутствии эриохрома черного или хром темно-
синего. Обычно определяют суммарное количество каль-
ция и магния. При необходимости раздельного определения
кальция и магния сначала определяют суммарное их коли-
чество. Затем в отдельной пробе осаждают кальций в виде
оксалата кальция и оттитровывают ионы магния. Кальцие-
вую жесткость определяют по разности. В присутствии не-
которых примесей ход анализа изменяется. Ионы меди и
цинка переводят в сульфиды, чтобы марганец не окислялся,
прибавляют гидроксиламин. Присутствие в воде Cl
-
, SO
4
2-
и
HCO
3
-
не мешает определению общей жесткости воды. Так
как pПР(CaCO
3
) < pK(компл.Са
2+
), осадок карбоната каль-
ция растворяется и кальций количественно оттитровыва-
ют комплексоном III.
Выполнение анализа при отсутствии ионов
Cu
2+
, Zn
2+
, Mn
2+
Для определения общей жесткости воды отмеривают
пипеткой 100 мл анализируемой прозрачной пробы воды,
переносят ее в коническую колбу вместимостью 250-300 мл,
добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и 7-8 ка-
пель индикатора мурексид или индикаторной смеси.
Мурексид готовят растворением 0.03 г его в 10 мл
дистиллированной воды.
Индикаторная смесь: 0.25 г мурексида и 25 г х.ч.
хлорида натрия растирают в ступке и перемешивают. На 50
мл титруемой жидкости берут около 0.1г индикаторной
смеси. Преимущество индикаторной смеси перед раство-
ром индикатора: она при хранении не портится.
                            113                                                           114


      В каждую колбу добавляют раствор трилона Б, титру-                    III.3. Определение жесткости воды
ют до получения голубой окраски. Для дальнейших расче-                      комплексонометрическим методом
тов используют средний объем этих двух параллельных                 Жесткость воды выражают числом миллиграмм-молей
титрований.                                                    кальция и магния в 1 л воды.
               Определение содержания кальция                       Определение общей жесткости проводят путем ком-
      В колбу вместимостью 100 мл приливают последова-         плексонометрического титрования раствором комплексона
тельно:                                                        III в присутствии эриохрома черного или хром темно-
а) анализируемой воды                            50 мл;        синего. Обычно определяют суммарное количество каль-
б) маскирующего агента                            1 мл;        ция и магния. При необходимости раздельного определения
в) раствора аскорбиновой кислоты                3 капли;       кальция и магния сначала определяют суммарное их коли-
г) раствора гидроксида натрия                    5 мл;         чество. Затем в отдельной пробе осаждают кальций в виде
д) индикатора эриохром черного                  несколько      оксалата кальция и оттитровывают ионы магния. Кальцие-
                                               кристаллов      вую жесткость определяют по разности. В присутствии не-
      Полученный раствор титруют трилоном Б из бюретки         которых примесей ход анализа изменяется. Ионы меди и
до появления голубого окрашивания. Пусть Y - объем тит-        цинка переводят в сульфиды, чтобы марганец не окислялся,
ранта (трилона Б) в мл.                                        прибавляют гидроксиламин. Присутствие в воде Cl-, SO42- и
      В две колбы вместимостью 100 мл вносят:                  HCO3- не мешает определению общей жесткости воды. Так
                                       1 колба       2 колба   как pПР(CaCO3) < pK(компл.Са2+), осадок карбоната каль-
а) анализируемой воды                  50 мл        50 мл      ция растворяется и кальций количественно оттитровыва-
б) маскирующего агента                 1 мл          1мл       ют комплексоном III.
в) раствор аскорбиновой кислоты 3 капли          3 капли               Выполнение анализа при отсутствии ионов
г) раствор трилона Б                 95% от Y 95% от Y                                 Cu2+, Zn2+, Mn2+
д) индикатор                        несколько несколько             Для определения общей жесткости воды отмеривают
                                   кристаллов кристаллов       пипеткой 100 мл анализируемой прозрачной пробы воды,
      Раствор в каждой из колб титруют трилоном Б до точ-      переносят ее в коническую колбу вместимостью 250-300 мл,
ки эквивалентности, в которой окраска раствора становится      добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и 7-8 ка-
голубой. Для дальнейших расчетов применяют средний из          пель индикатора мурексид или индикаторной смеси.
двух полученных объемов титранта - Vср (мл).                        Мурексид готовят растворением 0.03 г его в 10 мл
        Расчет содержания кальция в природной воде             дистиллированной воды.
             gCa = Vср·Nтр.Б·0.4·1000/50, (мг/л)                    Индикаторная смесь: 0.25 г мурексида и 25 г х.ч.
где Nтр.Б - нормальность трилона Б (моль/л).                   хлорида натрия растирают в ступке и перемешивают. На 50
                                                               мл титруемой жидкости берут около 0.1г индикаторной
                                                               смеси. Преимущество индикаторной смеси перед раство-
                                                               ром индикатора: она при хранении не портится.