Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 59 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

117
чение 1ч. После охлаждения переносят ее в мерную колбу
вместимостью 200 мл, доводят до метки дистиллированной
водой и фильтруют. 100 мл фильтрата помещают в кониче-
скую колбу и титруют 0.01 н. раствором хлороводородной
кислоты в присутствии метилового оранжевого.
Остаточную жесткость (мг-моль/л) рассчитывают по
формуле
Ж
ост
= 0.1 N
HCl
V'
HCl
где N
HCl
- нормальность раствора HCl, моль/л; V'
HCl -
объем
0.01н. раствора HCl при определении остаточной жестко-
сти, мл.
По разности между всей карбонатной и остаточной
жесткостью находят устранимую жесткость
(Ж
у
= Ж
к
- Ж
ост
).
Методом комплексонометрии определяют общую же-
сткость (как было показано ранее) и по разности между об-
щей и карбонатной жесткостью определяют некарбонат-
ную жесткость.
III.4. Определение содержания магния
Из табл.3.7 (Химические методы анализа”-Теория
химических методов анализа. Изд. ВСГТУ, Улан-
Удэ,2000 г.) видно, что константы устойчивости комплек-
сов кальция и магния близки (10.70 и 8.69 соответственно),
поэтому для анализа магния комплексонометрическим тит-
рованием ион кальция, мешающий определению, осаждают
в виде оксалата:
Ca
2+
+ (NH
4
)
2
C
2
O
4
CaC
2
O
4
+ 2NH
4
+
Реактивы:
1) титрованный раствор трилона Б (0.05 н.);
2) индикатор - хромоген черный ЕТ-00 или мурексид;
3) раствор оксалата аммония: 50 г оксалата аммония
растворяют в дистиллированной воде, доводят до литра.
Раствор фильтруют.
118
4) аммиачный буферный раствор.
Выполнение анализа
100 мл пробы воды переносят пипеткой в колбу вме-
стимостью 250-300 мл. Добавляют 1 мл буферного раствора
и раствор оксалата аммония. Число миллилитров оксалата
аммония численно должно быть равно полуторному значе-
нию общей жесткости данной воды в мг-моль/л. Затем про-
бу фильтруют через плотный беззольный фильтр, осадок
промывают два раза небольшим количеством
дистиллированной воды, присоединяя промывные воды к
фильтрату. Добавив 5 мл буферного раствора, 7-8 капель
индикатора, титруют пробу воды раствором трилона Б,
добавляя титрант порциями по 0.1 мл из бюретки. Вблизи
конечной точки титруют медленно.
Содержание магния (мг-моль/л) рассчитывают по
формуле
Ж
Mg
= 0.05 N
тр.Б
V
тр.Б
1000/100 = 0.5N
тр.Б
V
тр.Б
Здесь N
тр.Б
- нормальность раствора трилона Б, моль/л;
V
тр.Б
- объем раствора трилона Б в точке эквивалент-
ности, мл.
В параллельной пробе определяют общую жесткость.
Содержание кальция можно рассчитать по разности между
общей жесткостью и содержанием магния.
III.5. Комплексонометрическое определение
алюминия
Комплексонометрические определение алюминия ос-
новано на образовании внутрикомплексной соли алюминия
с трилоном Б и последующем оттитровании добавленного в
анализируемый раствор избытка стандартного раствора
комплексона солями цинка. По количеству вошедшего в ре-
акцию с ионами алюминия комплексона III определяют со-
держание алюминия в анализируемом растворе.
                            117                                                            118


чение 1ч. После охлаждения переносят ее в мерную колбу             4) аммиачный буферный раствор.
вместимостью 200 мл, доводят до метки дистиллированной                            Выполнение анализа
водой и фильтруют. 100 мл фильтрата помещают в кониче-             100 мл пробы воды переносят пипеткой в колбу вме-
скую колбу и титруют 0.01 н. раствором хлороводородной        стимостью 250-300 мл. Добавляют 1 мл буферного раствора
кислоты в присутствии метилового оранжевого.                  и раствор оксалата аммония. Число миллилитров оксалата
      Остаточную жесткость (мг-моль/л) рассчитывают по        аммония численно должно быть равно полуторному значе-
формуле                                                       нию общей жесткости данной воды в мг-моль/л. Затем про-
                  Жост = 0.1⋅ NHCl ⋅ V'HCl                    бу фильтруют через плотный беззольный фильтр, осадок
где NHCl - нормальность раствора HCl, моль/л; V'HCl - объем   промывают        два     раза       небольшим       количеством
0.01н. раствора HCl при определении остаточной жестко-        дистиллированной воды, присоединяя промывные воды к
сти, мл.                                                      фильтрату. Добавив 5 мл буферного раствора, 7-8 капель
      По разности между всей карбонатной и остаточной         индикатора, титруют пробу воды раствором трилона Б,
жесткостью находят устранимую жесткость                       добавляя титрант порциями по 0.1 мл из бюретки. Вблизи
                       (Жу = Жк - Жост).                      конечной точки титруют медленно.
      Методом комплексонометрии определяют общую же-               Содержание магния (мг-моль/л) рассчитывают по
сткость (как было показано ранее) и по разности между об-     формуле
щей и карбонатной жесткостью определяют некарбонат-                  ЖMg = 0.05 ⋅ Nтр.Б ⋅Vтр.Б ⋅1000/100 = 0.5⋅Nтр.Б ⋅Vтр.Б
ную жесткость.                                                Здесь Nтр.Б - нормальность раствора трилона Б, моль/л;
           III.4. Определение содержания магния                    Vтр.Б - объем раствора трилона Б в точке эквивалент-
      Из табл.3.7 (“Химические методы анализа”-Теория         ности, мл.
химических методов анализа. Изд. ВСГТУ, Улан-                      В параллельной пробе определяют общую жесткость.
Удэ,2000 г.) видно, что константы устойчивости комплек-       Содержание кальция можно рассчитать по разности между
сов кальция и магния близки (10.70 и 8.69 соответственно),    общей жесткостью и содержанием магния.
поэтому для анализа магния комплексонометрическим тит-
рованием ион кальция, мешающий определению, осаждают               III.5. Комплексонометрическое определение
в виде оксалата:                                                                    алюминия
           Ca2+ + (NH4)2C2O4 → ↓CaC2O4 + 2NH4+                     Комплексонометрические определение алюминия ос-
                                                              новано на образовании внутрикомплексной соли алюминия
                        Реактивы:                             с трилоном Б и последующем оттитровании добавленного в
     1) титрованный раствор трилона Б (0.05 н.);              анализируемый раствор избытка стандартного раствора
     2) индикатор - хромоген черный ЕТ-00 или мурексид;       комплексона солями цинка. По количеству вошедшего в ре-
     3) раствор оксалата аммония: 50 г оксалата аммония       акцию с ионами алюминия комплексона III определяют со-
растворяют в дистиллированной воде, доводят до литра.         держание алюминия в анализируемом растворе.
Раствор фильтруют.