ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
119
а) Определение алюминия
с индикатором ксиленовый оранжевый
Исходный раствор, содержащий ионы алюминия, раз-
бавляют дистиллированной водой в мерной колбе вмести-
мостью 250 мл, тщательно перемешивают, доводят до мет-
ки и снова перемешивают. Берут пипеткой аликвотную
часть раствора (25 мл) и переносят в коническую титро-
вальную колбу. Затем туда же приливают избыток стан-
дартного раствора комплексона III, добавляют 20 мл аце-
татного буферного раствора, кипятят 5 мин, охлаждают,
добавляют 7 капель ксиленового оранжевого и титруют из-
быток комплексона III стандартным раствором соли цинка
до перехода лимонно-желтой окраски раствора в розовую.
Характеристики стандартного раствора соли цинка
предварительно определяют прямым титрованием раство-
ром комплексона III в присутствии ксиленового оранжевого
в ацетатной буферной среде до перехода розовой окраски
раствора в лимонно-желтую.
б) Определение алюминия с индикатором
сульфосалицилат натрия
Анализируемый раствор готовят как указано выше,
но титруют стандартным раствором соли железа (III) в при-
сутствии сульфосалицилата натрия до возникновения крас-
но-коричневого окрашивания, устойчивого в течение 1 мин.
Характеристики стандартного раствора соли железа
(III) определяют прямым титрованием стандартного рас-
твора комплексона III раствором соли железа (III) также в
присутствии сульфосалицилата натрия в ацетатной буфер-
ной среде.
Расчеты
Количество ионов алюминия в анализируемой пробе:
g
Al
3+
=[Э
Al
3+
(N
тр.Б
⋅V
тр.Б
- N
Ме
⋅V
ме
)/1000]V
к
/V
пип
, г
где Э
Al
3+
- эквивалентная масса ионов алюминия, г/моль;
N
тр.Б
- нормальность раствора комплексона III, моль/л; V
тр.Б
-
120
объем раствора комплексона III, взятого в избытке для об-
разования комплекса алюминия с комплексоном III, мл; N
Ме
- нормальность стандартного раствора соли цинка (п."а")
или железа (III) (в п."б"), моль/л; V
ме
-объем стандартного
раствора соли цинка (п."а") или железа (III) (в п."б"), по-
шедшего на оттитровывание избытка комплексона III после
обработки ионов алюминия, мл; V
к
- объем колбы с приго-
товленным анализируемым раствором, содержащим ионы
алюминия, мл; V
пип
- аликвотный объем (объем пипетки с
анализируемым раствором, содержащим ионы алюминия),
мл.
III.6. Раздельное определение ионов
алюминия и железа
Пробу анализируемой смеси помещают в мерную кол-
бу, разбавляют дважды перегнанной дистиллированной во-
дой, доводят до метки и тщательно перемешивают. Из мер-
ной колбы отбирают аликвотную часть полученного рас-
твора, добавляют 50 мл дважды перегнанной дистиллиро-
ванной воды, 25 мл аммиачной буферной смеси, и опреде-
ляют ионы железа (III) путем прямого титрования стандарт-
ным раствором комплексона III в присутствии сульфосали-
циловой кислоты при рН = 2 до появления красно-
коричневой окраски.В этих условиях Al
3+
, Ca
2+
и Mg
2+
не
мешают определению Fe
3+
.
Оттитровав железо (III), приступают к определению
ионов алюминия в той же пробе анализируемого раствора.
Для этого сразу же после первого титрования добавляют
избыток комплексона III и ионы алюминия определяют об-
ратным титрованием предварительно введенного избытка
раствора комплексона III стандартным раствором соли же-
леза (III) при рН = 4.8-5.0. При этом значении рН раствора
ранее образовавшийся комплексонат железа (III) не раз-
рушается и не мешает определению ионов алюминия.
119 120
а) Определение алюминия объем раствора комплексона III, взятого в избытке для об-
с индикатором ксиленовый оранжевый разования комплекса алюминия с комплексоном III, мл; NМе
Исходный раствор, содержащий ионы алюминия, раз- - нормальность стандартного раствора соли цинка (п."а")
бавляют дистиллированной водой в мерной колбе вмести- или железа (III) (в п."б"), моль/л; Vме -объем стандартного
мостью 250 мл, тщательно перемешивают, доводят до мет- раствора соли цинка (п."а") или железа (III) (в п."б"), по-
ки и снова перемешивают. Берут пипеткой аликвотную шедшего на оттитровывание избытка комплексона III после
часть раствора (25 мл) и переносят в коническую титро- обработки ионов алюминия, мл; Vк - объем колбы с приго-
вальную колбу. Затем туда же приливают избыток стан- товленным анализируемым раствором, содержащим ионы
дартного раствора комплексона III, добавляют 20 мл аце- алюминия, мл; Vпип - аликвотный объем (объем пипетки с
татного буферного раствора, кипятят 5 мин, охлаждают, анализируемым раствором, содержащим ионы алюминия),
добавляют 7 капель ксиленового оранжевого и титруют из- мл.
быток комплексона III стандартным раствором соли цинка
до перехода лимонно-желтой окраски раствора в розовую. III.6. Раздельное определение ионов
Характеристики стандартного раствора соли цинка алюминия и железа
предварительно определяют прямым титрованием раство- Пробу анализируемой смеси помещают в мерную кол-
ром комплексона III в присутствии ксиленового оранжевого бу, разбавляют дважды перегнанной дистиллированной во-
в ацетатной буферной среде до перехода розовой окраски дой, доводят до метки и тщательно перемешивают. Из мер-
раствора в лимонно-желтую. ной колбы отбирают аликвотную часть полученного рас-
б) Определение алюминия с индикатором твора, добавляют 50 мл дважды перегнанной дистиллиро-
сульфосалицилат натрия ванной воды, 25 мл аммиачной буферной смеси, и опреде-
Анализируемый раствор готовят как указано выше, ляют ионы железа (III) путем прямого титрования стандарт-
но титруют стандартным раствором соли железа (III) в при- ным раствором комплексона III в присутствии сульфосали-
сутствии сульфосалицилата натрия до возникновения крас- циловой кислоты при рН = 2 до появления красно-
но-коричневого окрашивания, устойчивого в течение 1 мин. коричневой окраски.В этих условиях Al3+, Ca2+ и Mg2+ не
Характеристики стандартного раствора соли железа мешают определению Fe3+.
(III) определяют прямым титрованием стандартного рас- Оттитровав железо (III), приступают к определению
твора комплексона III раствором соли железа (III) также в ионов алюминия в той же пробе анализируемого раствора.
присутствии сульфосалицилата натрия в ацетатной буфер- Для этого сразу же после первого титрования добавляют
ной среде. избыток комплексона III и ионы алюминия определяют об-
Расчеты ратным титрованием предварительно введенного избытка
Количество ионов алюминия в анализируемой пробе: раствора комплексона III стандартным раствором соли же-
gAl3+ =[ЭAl3+ (Nтр.Б ⋅Vтр.Б - NМе ⋅Vме )/1000]Vк/Vпип, г леза (III) при рН = 4.8-5.0. При этом значении рН раствора
где ЭAl3+ - эквивалентная масса ионов алюминия, г/моль; ранее образовавшийся комплексонат железа (III) не раз-
Nтр.Б - нормальность раствора комплексона III, моль/л; Vтр.Б - рушается и не мешает определению ионов алюминия.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 58
- 59
- 60
- 61
- 62
- …
- следующая ›
- последняя »
