Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 62 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

123
Определение гигроскопической влаги в силикатном
материале - см. Весовой анализ. Анализ силика-
тов.
Определение гигроскопической влаги в силикатах.
III.7.2.Определение триоксида алюминия
в цементе
Раствор, полученный после титрования ионов железа
комплексонометрическим методом и содержащий ионы
алюминия, помещают в коническую титровальную колбу и
приливают 10 мл комплексона III. Нагревают почти до ки-
пения, доливают 10 мл ацетатно-буферного раствора, 5-8
капель индикатора - сульфосалицилата натрия, охлаждают
до комнатной температуры и начинают титровать раство-
ром соли трехвалентного железа (например, железными
квасцами) до перехода светло-желтой окраски в золотисто-
оранжевую.
Расчет Al
2
O
3
в цементе
Процентное содержание оксида алюминия вычисляют
по формуле:
x(Al
2
O
3
) = (10-V)·T·100·100·5/a(100-W)
где V - объем раствора динатриевой соли этилендиамино-
тетрауксусной кислоты (комплексона III), мл; T - титр рас-
твора комплексона III по Al
2
O
3
, г/мл; a - исходная навеска
силиката, г; W - гигроскопическая влага, %.
III.7.3. Определение СаО в цементе
комплексонометрическим титрованием
Процентное содержание кальция в цементе или других
силикатных материалах определяют комплексонометриче-
ским титрованием трилоном Б в присутствии индикатора
мурексид или эриохром черный при значении рН = 12.
Для анализа применяется раствор, полученный при
определении полуторных оксидов в силикатных материалах
124
(см. Весовой анализ. Количественное определение по-
луторных оксидов и диоксида титана).
Из раствора после определения полуторных оксидов
отбирают две пробы по 50 мл в конические колбы вмести-
мостью 250 мл и добавляют в каждую из колб по 10 мл 20%-
ного раствора щелочи и индикатора до появления розово-
сиреневого окрашивания. Приступают к титрованию стан-
дартным раствором комплексона III (трилона Б) до устой-
чивой сине-голубой окраски раствора.
Расчет. Содержание СаО в процентах в силикатном
материале определяют по следующей формуле:
х(СаО)=T
ЭДТА/CaO
·V
ЭДТА
·100·100·5·5/a(100-W)
где T
ЭДТА/CaO
- титр раствора комплексона III по определяе-
мому веществу СаО, г/мл; V
ЭДТА
- объем титранта в точке
эквивалентности, мл; 5 и 5 - коэффициенты разбавления
растворов; a - исходная навеска силикатного материала, г;
W - гигроскопическая влага в силикатном материале, % (см.
Весовой анализ. Определение гигроскопической вла-
ги в силикатах).
III.7.4. Определение суммы CaO и MgO
в силикатном материале
Для анализа применяется раствор, полученный при
определении полуторных оксидов в силикатных материалах
(см. Весовой анализ. Количественное определение по-
луторных оксидов и диоксида титана).
Из мерной колбы на 250 мл, содержащей раствор по-
сле определения полуторных оксидов, в конические колбы
вместимостью 250 мл пипеткой отбирают две пробы по 50
мл, приливают 10 мл аммиачно-буферной смеси, 7-8 капель
кислотного хром темно-синего и титруют смесь ионов
кальция и магния до перехода окраски в точке эквивалент-
ности из винно-красной в сиренево-фиолетовую. Содержа-
ние MgO вычисляют, зная объемы титранта комплексона
                           123                                                           124


     Определение гигроскопической влаги в силикатном         (см. Весовой анализ. Количественное определение по-
материале - см. Весовой анализ. Анализ силика-               луторных оксидов и диоксида титана).
тов. Определение гигроскопической влаги в силикатах.               Из раствора после определения полуторных оксидов
                                                             отбирают две пробы по 50 мл в конические колбы вмести-
      III.7.2.Определение триоксида алюминия                 мостью 250 мл и добавляют в каждую из колб по 10 мл 20%-
                                                             ного раствора щелочи и индикатора до появления розово-
                     в цементе
                                                             сиреневого окрашивания. Приступают к титрованию стан-
     Раствор, полученный после титрования ионов железа
                                                             дартным раствором комплексона III (трилона Б) до устой-
комплексонометрическим методом и содержащий ионы
                                                             чивой сине-голубой окраски раствора.
алюминия, помещают в коническую титровальную колбу и
                                                                   Расчет. Содержание СаО в процентах в силикатном
приливают 10 мл комплексона III. Нагревают почти до ки-
                                                             материале определяют по следующей формуле:
пения, доливают 10 мл ацетатно-буферного раствора, 5-8
                                                                   х(СаО)=TЭДТА/CaO·VЭДТА·100·100·5·5/a(100-W)
капель индикатора - сульфосалицилата натрия, охлаждают
до комнатной температуры и начинают титровать раство-        где TЭДТА/CaO - титр раствора комплексона III по определяе-
ром соли трехвалентного железа (например, железными          мому веществу СаО, г/мл; VЭДТА - объем титранта в точке
квасцами) до перехода светло-желтой окраски в золотисто-     эквивалентности, мл; 5 и 5 - коэффициенты разбавления
оранжевую.                                                   растворов; a - исходная навеска силикатного материала, г;
                                                             W - гигроскопическая влага в силикатном материале, % (см.
                  Расчет Al2O3 в цементе
     Процентное содержание оксида алюминия вычисляют         Весовой анализ. Определение гигроскопической вла-
по формуле:                                                  ги в силикатах).
       x(Al2O3) = (10-V)·T·100·100·5/a(100-W)
где V - объем раствора динатриевой соли этилендиамино-                 III.7.4. Определение суммы CaO и MgO
тетрауксусной кислоты (комплексона III), мл; T - титр рас-                  в силикатном материале
твора комплексона III по Al2O3, г/мл; a - исходная навеска        Для анализа применяется раствор, полученный при
силиката, г; W - гигроскопическая влага, %.                  определении полуторных оксидов в силикатных материалах
                                                             (см. Весовой анализ. Количественное определение по-
           III.7.3. Определение СаО в цементе                луторных оксидов и диоксида титана).
        комплексонометрическим титрованием                        Из мерной колбы на 250 мл, содержащей раствор по-
     Процентное содержание кальция в цементе или других      сле определения полуторных оксидов, в конические колбы
силикатных материалах определяют комплексонометриче-         вместимостью 250 мл пипеткой отбирают две пробы по 50
ским титрованием трилоном Б в присутствии индикатора         мл, приливают 10 мл аммиачно-буферной смеси, 7-8 капель
мурексид или эриохром черный при значении рН = 12.           кислотного хром темно-синего и титруют смесь ионов
     Для анализа применяется раствор, полученный при         кальция и магния до перехода окраски в точке эквивалент-
определении полуторных оксидов в силикатных материалах       ности из винно-красной в сиренево-фиолетовую. Содержа-
                                                             ние MgO вычисляют, зная объемы титранта комплексона